YS∕T 569.7-2006 铊中铅量的测定(铬天菁S吸光光度法)
3.分析步骤
称取1.0000克试样（随同试样做试剂空白），置于100毫升烧杯中，加2毫升硝酸，在低温处溶解后，用8毫升水吹洗表面皿及杯壁，滴加1毫升盐酸（比重1.19），使氯化亚铊沉淀完全，冷却，用脱脂棉过滤于100毫升烧杯中①，用0.5N盐酸洗涤烧杯、漏斗各3次。滤液加热蒸发至干，加入5滴盐酸（1 1）②，加少量水，加热使盐类溶解，冷却。移入50毫升比色管中，用水稀释至20毫升，加2毫升亚硫酸钠溶液，摇匀，放置.2分钟。加1 滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化铵中和至指示剂刚变蓝色，再用0.5N盐酸调至刚变黄色并过量3.0毫升，摇匀。加2毫升硫脲饱和溶液，摇匀。加2.50毫升铬天菁S溶液，摇匀。加5毫升六次甲基四胺溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5～10分钟后，移