YS∕T 569.8-2006 铊中铟量的测定(结晶紫苯萃取吸光光度法)
3.分析步骤
称取1.0000克试样（随同试样做试剂空白），置于150毫升烧杯中，加 2毫升硝酸，在低温处溶解并蒸发至近干。加8毫升过氧化氢，放置片刻。分次加入15毫升盐酸（比重1.19），待剧烈反应停止后，摇动，使盐类完全溶解（如仍有不溶物，可加热使完全溶解），冷却。移入125毫升分液漏斗中，用4 毫升水洗涤烧杯，合并于分液漏斗中。加20毫升异丙醚，萃取1分钟。静置分层后，水相移入另一分液漏斗中，弃去有机相，按上述手续再萃取分离 2次。水相移入 100毫升烧杯中，加10滴硫酸（比重1.84），摇匀。加热蒸发至冒白烟（如有游离碳出现，滴加硫酸—硝酸混合酸除碳），再蒸发至干。加5毫升溴氢酸（比重1.49），蒸发至干。稍冷，加10毫升5N溴氢酸，溶解盐类，冷却。加入0.5~0.7 克碘化钾，摇动，待完全溶解后，滴加20%硫代硫酸钠溶液，使溶液颜色退去并过量1滴，摇匀。移入125 毫升分液漏斗中，用10毫升5 N溴氢酸分次洗涤烧杯合并于分液漏斗中。加20毫升乙酸丁酯萃取1分钟，分层后弃去水相。有机相用5N溴氢酸洗涤3次（每次5毫升，加2 滴5%硫代硫酸钠），洗液弃去。有机相用盐酸（1 1）反萃取2次（每次10毫升，加2滴过氧化氢），反萃取液合并于100 毫升烧杯中，加热蒸发至干，用硫酸—硝酸混合酸除碳，继续蒸发至白烟冒尽，冷却。加9.5毫升6N 硫酸，加热溶解，冷却。移入125 毫升分液漏斗中，用12毫升水分次洗涤烧杯合并于分液漏斗中，摇匀。加6.5毫升2 N碘化钾溶液，摇匀。滴加5%硫代硫酸钠溶液，使黄色退去，并过量2 滴，摇匀。加10.00毫升苯、2.0毫升结晶紫溶液，立即萃取1分钟①。分层后弃去水相②，有机相离心分离3～5分钟③，移入0.5厘米液槽中，以苯为参比，在分光光度计上，于波长615nm 处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铟量。