YS∕T 568.3-2006 氧化锆,氧化铪中硅量的测定(硅钼蓝吸光光度法)
3.分析步骤
（1）常压下易溶于氢氟酸的试样∶
称取0.1000克试样（随同试样做试剂空白），置于120毫升聚乙烯烧杯中，加入 2毫升氢氟酸（比重1.15），盖上烧杯盖，于微沸水浴中，加热10～20分钟至试样完全溶解。冷却，用水稀释至约60毫升。加入2.5克硼酸，于沸水浴中加热溶解。冷却，加入4毫升10%钼酸铵溶液，用氢氧化铵（ 比重0.90）调节溶液的pH为1～1.5，放置10～25分钟，加入5毫升20%柠檬酸溶液，混匀。立即加入5毫升1-2-4酸溶液，用水移入100毫升容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。20分钟后，移入1厘米液槽中，以水作参比，在分光光度计上，于波长700nm处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的硅量。