YS∕T 569.4-2006 铊中锌量的测定(双硫腙苯萃取吸光光度法)
3.分析步骤
称取试样①（随同试样做试剂空白），置于150毫升烧杯中，加2毫升硝酸，加热溶解后并蒸发至近干，加8毫升过氧化氢，放置片刻，分次加入15毫升盐酸（比重1.19），待剧烈反应停止后，摇动，使盐类完全溶解（如仍有不溶物，可加热使完全溶解），冷却。移入125毫升分液漏斗中，用4.毫升水洗涤烧杯，合并于分液漏斗中，加20毫升异丙醚，振荡一分钟，静置分层后，水相移入另一分液漏斗中，弃去有机相。按上述手续再萃取分离 2次，水相移入100 毫升烧杯中，加10滴硫酸，摇匀，加热蒸发至冒白烟（如有游离碳出现，则滴加硫酸一硝酸混合酸除碳），再蒸发至干，冷却。加 4 ～5 滴盐酸（1 1），用10毫升水吹洗杯壁，加热，冷却。移入125毫升分液漏斗中，用少量水吹洗烧杯，合并于分液漏斗中，并控制在20毫升左右。加1滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化铵或盐酸（11）中和至指示剂刚变紫红色，加4毫升碘化钾溶液，摇匀，加4毫升硫代硫酸钠溶液、4毫升硫脲饱和溶液，摇匀，加5毫升乙酸—乙酸钠缓冲溶液，摇匀。加15.00 毫升双硫腙苯溶液，振荡1分钟，静置分层后②，弃去水相。有机相每次用15毫升硫化钠溶液洗涤至水相无色，红色有机相移入0.5厘米液槽中，以苯为参比，在分光光度计上，于波长540nm处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌量。