YS∕T 568.4-2006 氧化锆,氧化铪中铝量的测定(铬天青S-氯化十四烷基吡啶吸光光度法)
3.分析步骤
称取0.1000或0.2000克试样（随同试样做试剂空白），置于100毫升于烧杯中，加入3毫升硫酸（比重1.84）和 2克硫酸铵①，盖上表皿，在电炉上加热至试样完全溶解。冷却，用水吹洗表皿及杯壁，用水移入100毫升或250毫升容量瓶中，并稀释至刻度、摇匀"。移取10.00毫升溶液（使含铝量为1～8微克），置于50或100毫升分液漏斗中，加入10毫升2.5%BPHA氯仿溶液，剧烈振荡2分钟。静置分层后，弃去有机相，重复萃取一次3。加入10毫升氯仿，振荡半分钟，静置分层后，弃去有机相。将水相放入50毫升烧杯中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤液并入烧杯中，低温加热至胃白烟，取下，趁热沿杯壁滴加20滴硝酸（比重1.42 ），再加热至冒浓厚白烟，取下。冷却，沿杯壁吹入少量水，混匀。微热溶解盐类，冷却后用水移入50毫升容量瓶中，使溶液体积约为15毫升，加入2滴2，4-二硝基酚溶液，用氢氧化铵（11）调节至溶液变黄，再滴加盐酸（ 119）至黄色恰好消失。加入2毫升1%邻菲啰啉溶液，摇匀。加入2毫升1%抗坏血酸溶液，摇匀。沿瓶壁加入5毫升铬天菁S（0.03%）-氯化十四烷基吡啶（0.2%）溶液，轻轻摇匀'。加入5毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟后5，移入1厘米液槽中，以不加铝标准溶液的显色液作参比，在分光光度计上，于波长630nm处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。