YS∕T 568.7-2006 氧化锆,氧化铪中磷量的测定(锑盐-抗坏血酸钼蓝吸光光度法)
3.分析步骤
称取0.1000或0.2000克试样（随同试样做试剂空白），置于高压溶样装置的聚四氟乙烯坩埚中，加入1或2毫升氢氟酸（比重1.15），盖上坩埚盖，旋紧高压套。在14010℃保温50分钟，至试样完全溶解。冷却后，将坩埚中的试样溶液用水移入120毫升聚乙烯瓶中。使体积保持约40毫升。加入1或2克硼酸，于沸水浴中加热溶解。稍冷，用氢氧化铵（1十1）中和至pH2～3，用水移入100毫升容量瓶中②，体积控制在60～70毫升，加入10毫升混合掩蔽剂，摇匀。于25～35℃加入15毫升混合显色剂，立即用水稀释至刻度，摇匀。放置20分钟后，移入1～3厘米液槽中回，以水作参比，在分光光度计上，于波长700nm处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。