YS∕T 569.9-2006 铊中硅量的测定(异戊醇萃取硅钼蓝吸光光度法)
3.分析步骤
称取0.5000～1.0000克试样（随同试样做试剂空白），置于150毫升聚四氟乙烯烧杯中。加2.0毫升硝酸（1 1），加热溶解后，滴加4滴尿素，破坏氮的氧化物。加10毫升水、2滴（约0.1毫升）氢氟酸，摇匀，在20～40℃温度处放置1小时。加10.0毫升硼酸，摇匀，放置30分钟。加2.0毫升亚硫酸钠溶液，用氢氧化钠溶液和1 N硝酸调节酸度至 pH1.2～1.4，加10.0毫升钼酸铵溶液，搅匀，用精密 pH 试纸检查酸度，pH应在2.5～3.5范围，否则再调节。 放置 15分钟。加20.0毫升硫酸（12）②，摇动，使沉淀溶解。移入125毫升分液漏斗中。用7.0毫升柠檬酸溶液和5.0毫升酒石酸溶液洗涤烧杯合并于分液漏斗中。加20.00毫升异戊醇，振荡1分钟，分层后弃去水相。加10毫 升硫酸（19）洗液，振荡15秒钟，分层后弃去水相。加10毫升硫酸（19）洗液，重复洗涤 2次，弃去水相。加1.0毫升还原剂，振荡20秒钟，分层后弃去水相。加1.0毫升无水乙醇，摇匀，移入 2厘米液槽中，以异戊醇为参比，在分光光度计上，于波长630nm处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。