YS∕T 569.3-2006 铊中汞量的测定(双硫腙四氯化碳萃取吸光光度法)
3.分析步骤
称取试样①（随同试样做试剂空白），置于50毫升烧杯中，加2毫升硝酸，在低温处加热溶解②。用少量水溶解盐类，移入125 毫升分液漏斗中，用水稀释至25～30毫升，加1毫升亚硫酸钠溶液，摇匀。加3毫升EDTA 溶液、1滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化铵或硝酸中和至指示剂由黄色刚变为蓝紫色，加5毫升乙酸钠缓冲溶液、10.00毫升双硫腙四氯化碳溶液，振荡2分钟，静置分层后，有机相移入另一分液漏斗中③。向有机相加入30毫升氯化钠—盐酸洗液，振荡1分钟，静置分层后，有机相移入另一分液漏斗中④。加20毫升氢氧化钠洗液，振荡洗涤，重复洗至水相无色为止。静置分层后，将有机相用脱脂棉或滤纸吸干水后，移入1厘米液槽中，以四氯化碳为参比，在分光光度计上，于波长490nm处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的汞量。