ICS 77.120.99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T569.8—2015 代替YS/T569.8—2006
铊化学分析方法第8部分：钢量的测定结晶紫苯萃取分光光度法
Methodsforchemicalanalysisofthallium- Part8:Determinationof indiumcontent-
Crystal violet benzene extraction spectrophotometry
2015-10-01实施
2015-04-30发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T569.8—2015
前言
YS/T569《铊化学分析方法》分为10个部分：
第1部分：铜量的测定 铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法；一第2部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法；
第3部分：汞量的测定 双硫四氯化碳萃取分光光度法；第4部分：锌量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第5部分：量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第6部分：铅量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第7部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法；第8部分：铟量的测定 结晶紫苯萃取分光光度法；第9部分：硅量的测定 硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法：
-
一第10部分：铊量的测定 NazEDTA滴定法。 本部分为YS/T569的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分代替YS/T569.8一2006《铊中铟量的测定（结晶紫苯萃取吸光光度法）》（原GB2592.8-
1981)。
本部分与YS/T569.8一2006相比，主要有如下变动：
对文本格式进行了修改；增加了试验报告要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：湖南省有色地质勘查研究院、湖南水口山有色金属集团有限公司、中国有色桂林
矿产地质研究院有限公司、北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司。
本部分主要起草人：魏祥晖、李金岩、邓述培、曾光明、揭辉、熊传信、周存款、冯先进、史烨弘、周益、 唐秀云。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB2592.8—1981; -YS/T569.8—2006。
I YS/T569.8—2015
铊化学分析方法第8部分：量的测定结晶紫苯萃取分光光度法
1范围
YS/T569的本部分规定了铊中钢量的测定方法。 本部分适用于中钢量的测定。测定范围：0.0002%~0.0010%。
2 方法提要
试料用硝酸溶解，在稀硫酸和碘化钾介质中，以苯萃取铟与结晶紫生成的络合物，于分光光度计波长615nm处测量其吸光度。
3试剂
3.1 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2 盐酸(1+1)。 3.3 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.4 硫酸(1十1)。 3.5 硫酸(1+5)。 3.6 硝酸(1十1)。 3.7 氢溴酸（p=1.49g/mL）。 3.8 氢溴酸(1+1) 3.9 硫酸-硝酸混合酸(1+1)。 3.10 过氧化氢(30%)。 3.11 碘化钾。 3.12 碘化钾溶液（2mol/L）：称取166g碘化钾用水溶解并加水释稀至500mL，摇匀。 3.13 硫代硫酸钠溶液（200g/L）：用时现配。 3.14 硫代硫酸钠溶液（50g/L)：用时现配。 3.15 结晶紫溶液(1g/L)。 3.16 异丙醚。 3.17 乙酸丁酯。 3.18 苯。 3.19 钢标准贮存溶液：称取0.1000g金属钢（wm≥99.95%）置于200mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.2)，低温加热溶解后，加人5mL硫酸（3.4)，加热蒸发至冒白烟，冷却。加水溶解，冷却，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铟100μg。 3.20铟标准溶液：移取10.00mL钢标准贮存溶液（3.19），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铟2μg。
1 YS/T569.8—2015
4仪器
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
称取1.00g试样，精确到0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于150mL烧杯中，加人2mL硝酸（3.6），低温加热溶解完全并蒸发至近干。加入8mL过氧化氢（3.10)，放置片刻。分次加人15mL盐酸（3.1)，待剧烈反应停止后，摇动，使盐类完全溶解。如仍有不溶物，可加热使完全溶解，冷却。移入125mL分液漏斗中，用4mL水洗涤烧杯，并合并于分液漏斗中。 5.4.2加入20mL异丙醚（3.16)，萃取1min。静置分层后，水相移人另一分液漏斗中，弃去有机相，按上述步骤再萃取分离2次。水相移人100mL烧杯中，加人0.5mL硫酸（3.3），摇匀。加热蒸发至冒白烟。如有游离碳出现，滴加硫酸-硝酸混合酸（3.9），再蒸发至近干。加人5mL氢溴酸（3.7），蒸发至近干。稍冷，加人10mL氢溴酸（3.8)，溶解盐类，冷却。加人0.5g～0.7g碘化钾（3.11)，摇动，待完全溶解后，滴加硫代硫酸钠溶液（3.13），使溶液颜色褪去并过量1滴，摇匀。移人125mL分液漏斗中，用 10mL氢溴酸（3.8)分次洗涤烧杯合并于分液漏斗中。加人20mL乙酸丁酯（3.17)萃取1min，分层后弃去水相。有机相用氢溴酸（3.8)洗涤3次[每次5mL，加人2滴硫代硫酸钠溶液（3.14)]，洗液弃去。 5.4.3有机相用盐酸（3.2）反萃取2次每次10mL；加入2滴过氧化氢（3.10)]，反萃取液合并于 100mL烧杯中，加热蒸发至干，用硫酸-硝酸混合酸（3.9）除碳，继续蒸发至白烟冒尽，冷却。加入 9.5mL硫酸（3.5），加热溶解，冷却。移人125mL分液漏斗中，用12mL水分次洗涤烧杯合并于分液漏斗中，摇匀。 5.4.4加人6.5mL碘化钾溶液（3.12)，摇匀。滴加硫代硫酸钠溶液（3.14)，使黄色褪去，并过量2滴，摇匀。用水稀释至28mL，加人10.00mL苯（3.18）、2.00mL结晶紫溶液（3.15），立即萃取1min，分层后弃去水相，萃取分层后不能超过30min，有机相用离心机分离3min～5min或放置30min～60min。 5.4.5将部分有机相（5.4.4)移人0.5cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长 615nm处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的钢量。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL标准溶液（3.20），分别置于125mL 分液漏斗中，加入9.5mL硫酸（3.5），以下按5.4.4进行。 5.5.2将部分有机相（5.5.1)移入0.5cm比色皿中，以不加钢标准溶液的为参比，于分光光度计波长 615nm处测定其吸光度。以锯量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
2 YS/T569.8—2015
分析结果的计算
6
铟量以铟的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：
m,×10
.(.)
Wla= mo ×100
式中： m, m。—试料的质量，单位为克(g)。 当w<0.0010%时，分析结果保留一位有效数字；当w≥0.0010%时，分析结果保留两位有效
自工作曲线上查得的量，单位为微克（μg)；
数字。
1
允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。
表 1
允许差/% 0.000 1 0.0002 0.000 3
钢的质量分数/% 0.0002~0.000 4 >0.0004~0.0006 >0.0006~0.0010
8 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布和出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。