YS∕T 569.6-2006 铊中铅量的测定(双硫腙苯萃取吸光光度法)
3.分析步骤
称取试样①（随同试样做试剂空白），置于150毫升烧杯中，加 2毫升硝酸，低温溶解并蒸发至近干，加8毫升过氧化氢，放置片刻，分次加入15毫升盐酸（比重1.19），待剧烈反应停止后，摇动，包盐类完全溶解（如仍有不溶物，可加热使完全溶解），冷却。移入125毫升分液漏斗中，用4毫升水洗涤烧杯，合并于分液漏斗中，加20毫升异丙醚，萃取1分钟。静置分层后，水相移入另一分液漏斗中弃去有机相。按上述手续再萃取分离3次，水相移入100 毫升烧杯中，加10滴硫酸，摇匀，加热蒸发至冒白烟（如有游离碳出现，滴加硫酸一硝酸混合酸除碳），再蒸发至干，加 2毫升盐酸（1 1）溶解，用水洗杯壁，冷却，移入125 毫升分液漏斗中。加水至30毫升，加 2毫升盐酸羟胺、2毫升柠核酸铵、 1滴酚酞指示剂，用氢氧化铵中和至指示剂刚变红色，加 2毫升10%氰化钾溶液②），摇匀，月水稀释至60毫升。加15.00 毫升双硫腙苯溶液，萃取1分钟，静置分层后③，弃去水相，有机相每次用20毫升水洗1～3次，再每次用10～15毫升0.5%氰化钾洗液洗涤至水相不呈黄色，红色有机相移入1厘米液槽中，以莱为参比。在分光光度计上，于波长520nm处，测其吸光度。减去试剂空 白 的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅量。