YS∕T 569.10-2006 铊中铊量的测定(EDTA容量法)
3.分析步骤
称取0.1500～0.1600克试样，置于300毫升烧杯中，加2～5毫升硝酸，低温溶解后，加2毫升硝酸镧溶液，蒸发至近干，稍冷。加2～ 3毫升硫酸，加热蒸发至约1毫升。冷却。用水吹洗表面皿及杯壁并稀释至70毫升左右。加2毫升亚硫酸，加热煮沸 2 ～3分钟。取下趁热用氢氧化钠溶液中和至有白色沉淀出现（检查pH8.5～9.5），用快速滤纸过滤于400毫升烧杯中。用热水洗涤沉淀与杯壁各6次，控制体积120毫升，加3毫升硫酸"，加1克左右的过硫酸钾，加热煮沸8～10分钟，取下迅速用流水冷却，用氢氧化铵中和至刚出现棕色沉淀，加20毫升氯乙酸溶液、 1克氟化氢铵、 1 ～ 2 滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色刚变为亮黄色为终点。