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YB/T 4726.6-2021 含铁尘泥 硫含量的测定 红外线吸收法

资料类别:行业标准

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更新时间:2023-11-24 15:43:42



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内容简介

YB/T 4726.6-2021 含铁尘泥 硫含量的测定 红外线吸收法 ICS 77. 140 H 34
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4726.6—2021
含铁尘泥 硫含量的测定
红外线吸收法
Ferric-containing dust and sludgeDeterminationof sulfur
content-The infrared absorption method
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4726.6--2021
前言
YB/T4726含铁尘泥》分为12部分:一第1部分:锌含量的测定EDTA标准溶液滴定法第2部分氟离子含量的测定硝酸银滴定法一第3部分:二氧化钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法第4部分:硅含量的测定 硫酸亚铁氨还原-硅销蓝分光光度法第5部分:磷含量的测定 铭磷钼蓝分光光度法 -第6部分:含量的测定 红外线吸收法 m一第7部分:全铁含量的测定 三氯化钛还原重络酸钾滴定法
一第8部分:碳含量的定 红外线吸收法第9部分:氧化钙含量的测定 络合满定法 -第10部分:氧化铝含量的测定 EDTA滴定法第11部分:氧化亚铁含量测定 重铬酸钾滴定法第12部分:氧化锰含量的测定 高碘酸钾(钠)分光光度法本部分为YB/T4726的第6部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规购起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本部分起草单位:山东省冶金产品质散监督检验站有限公司、冶金工业信息标准研究院、天津钢铁集
团有限公司,河北睿索固废工程技术研究院有限公司。
本部分主要起草人:倪守生、王向阳、刘伟、黄诚、高洪吉、吴丽娟、优金辉、蒋洪娇、刘艳、李静、支浩、 殿宏、王林俊、王姜维、任江涛、瀛晓庆,王灿涛、卢可心、王英杰。 YB/T4726,62021
含铁尘泥 硫含量的测定 红外维吸收法
替告一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全间题。 使用者有童任采取适尚的安全和廉措施,并保证待合国家有关法规规定的条件。
1范阁
本部分规定了红外线吸收法测定含铁尘泥中硫含量最的方法。 本部分适用于含铁尘泥中硫含盘的测定。测定范围(质量分数):0.1%~2.0%。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2007.2微装矿产品取样、制样通购手工制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法
GB/T8170 数值修约规与极限数值的表示和判定
3原理
试样在通入氧气流的高频感应炉内燃烧,硫转化成二氧化硫,随氧气流载至红外吸收池,由红外检测器测量其对特定波长红外线的吸收,其吸收值与流经的二氧化硫成正比,根据检测器接受能量变化可测得硫量:
4试剂及材料
4高氟酸镁,无水,粒状。 4.2烧贼石棉:粒状。 43玻璃棉。 4.4钨粒,硫量小于0.0005%粒度0.8mm1.4mm 45锅粒,硫量小于0.0005%,粒度0.4mm0.8mm 46纯铁,硫量小于0.0005%,屑状。 47载气,纯度大于99.95%,其他级别筑气若能获得低前一致的空白时,也可以使用。 48动力气源,氮气、氨气或压缩空气,其杂质(水和油)含盘小子0.5%, 49陶瓷增,直径×高:23mmX23mm或25mm×25mm并在高于1200℃的高溢加热炉中购烧 h或通氧灼烧至空白值为最低。 410地璃销钳。
1 XB/T4726.6---2021
5 仪器及设备
5.1设器 5.1.1 红外线吸收定硫仪(炭敏度为1.0×10~?)其装量如图1
20
4 sD
D
91 8
fi
说明: 1氧气瓶; 2—两级压力调节器: 3-洗气瓶 4.9 干燥管: 5压力调节器:
一高频感应炉! 7融烧管: 8除尘器! 10---流盈控制器; 11二氧化硫红外检激器。
6-
圈!高频感应炉燃烧红外吸收法测定蔬的装置图
5.1.2洗气瓶(3):内装烧磁石棉(见4.2)。 5.1.3干燥管(4,9):内装高氟酸键(见4.1)。 5.2帆源 5.2.1较气系统包括氧气容馨,两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控翻部分 52.2动力气源系统包括动力气(氨气、氢气或压缩空气),两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.3 高频感应炉
应满足试样熔融溢度的婴求。 5.4控制系统 541 微处理机系统包括中央处班机,存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。 2 YB/T4726.6--2021
5.4.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。 5.5测透系统
主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.0mg),红外线分析器及电子测量元件组成。
6试样制备
按照GB/T2007.2的规定进行取制样,试样应全部通过0.125mm筛孔。105℃士2℃的烘箱中烘干2h,取出爱于干燥器中冷却至室温后备用。
7分析步骏
7.1试料量
称取0.20名,精确至0.001客。 7.2测定次数
对同一试样,至少独立测定2次。 7.3分析准备 7.3.1 按仪器使用说明书检查调试仪器,使仪器处于正常稳定状态。 7.3.2选用设置最佳分析条件。 7.3.3应用标准试样及助熔剂按7.5作两次试测,以确定仪器是否正常。 7.4空白试验
在预先盛有0.3g锡粒(见4.5)的增(见4.9)内,戳盖0.5多纯铁(见4.6)和1.2g钨粒(见4.4),于同一量程或通道,按7.6进行测定。重复足够次数,直至得到低而比较一致的读数。记录最小的三次读数,计算平均值,并参考仪器说明书,将平均值输入到分析仪中,则仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。 7.5校正试验 7.5.1根据待测试样的含硫量,选择相应的量程或通道,并选择三个基体相近的标样(待测试样含硫量在三个标样硫含量的范围内)按照7.6操作,依次进行校正,测得结果精密度应在重复性限!范围内,以确认系统的线性,否则应重新调节系统的线性。 7.5.2不同量程或通道,应分别测其空白值并校正。 7.5.3当分析条件变化时,如仪器尚未预热1h,氧气源,增埚或助熔剂的空白值已发生变化时,都要求重新测定空白并校正。 7.6测定
按7.1称取试料,置于预先盛有0.3g锡粒(见4.5)的增(见4.9)内,覆盖0.5g纯铁(见4.6)及 1.2g钨粒(见4,4),钳取堵埚放到炉台埚座上,用测定标样相同的条件、程序、操作进行量,并读取结果。
3 YB/T4726.6--2021
8精密度
本部分在2020年由?个实验室,对5个不同水平的样品进行精密度共同试验,每个实验室对每个水平独立测试3次,按GB/T6379.2统计确定的精密度,见表1。
表1精密度
再现性暖R IgRm-0,8838-+1.2888lgm
置复性限:
元素
测定范围(质量分数)/%
0.1~2.0
1gmmm-0,96631.3101lgm
注:式中饿为两个分析绪采的平均值(质量分数)。 当两次独立分析结果差值的绝对值不大于?时,则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立
分析结果差值的绝对值大于?时,按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。分析结果按GB/T 8170的规定修约。原始数据见附录B。
试验报告
9
试验报告应包括下列信息: a) 测试实验室名称和地址: b) 试验报告发布日期; c) 本部分的编号; d) 遵守本部分的程度; e) 试样本身必要的详细说明; 0 分析结果及其表示,
g) 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结巢产生影响的任
何操作。
4 YB/T4726.6--2021
附录人(规范性附录)
试验样分析值接受程序流程图
从糖立的鼠复结乐开始
测定
X+X

[x岁]xr
2

再次测定茶

X++X+X
Xma~Xma≤1.2r
ta
3

再次关定义
X+x+x

XnxXmin ≤1.37
W
d

中位值(X,,XX)
6 YB/T4726.6--2021
附景B 《资料性附景)
硫精密度试验原始数据
表B1 硫精密度试验原始数据
%
水平
$5 1.962 1.943 1.957 2.141 2.069 2.143 1.883 1.91 1. 951 1. 877 2.15 2. 09 2.123 2.274 1, 986 1.982 1.955 2.014 1.969 1.975 1. 975
84 1. 074 1. 095 1.085 1. 075 1.081 1,063 1.055 1.046 1.026 1.232 1. 075 1.126 1.142 1.149 1, 15 1.048 1. 064 1. 134 0.999 0.996 1.18
81 0.136 0. 137 0.133 0.13 0. 129 0, 133 0.14 0.137 0.143 0.132 0.138 0.135 0, 136 0.136 0.132 0.133 0.139 0.132 0.132 0.131 0.136
&2 0,368 0.365 0.367 0.389 0. 385 0.391 0. 384 0,376 0.371 0.371 0.37 0.373 0.359 0.361 0.368 0.390 0.370 0.364 0.382 0. 354 0.363
83 0. 578 0. 579 0,582 0.591 0.599 0,603 0.601 0.606 0. $14 0. 532 0.612 0.595 0. 579 0. 564 0.582 0.584 0.585 0, 581 0.598 0. 55 0.52
实验室
1
2
3
4
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