CS77.140 H34
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4726.7--2021
含铁尘泥 全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法 Ferric-containing dust and siudge--Determination of total
iron content--Titaniun (m)chloridereduction
potassium dichromate titration method
2021-03-05发布
2021-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4726.7-2021
前言
YB/T4726含铁尘泥》分为12部分：
一第1部分：锌含量的测定EDTA标准溶液滴定法
genmu
-第2部分，氛离子含置的测定硝酸银滴定法第3部分：二氧化钛含最的测定二安替比林甲烷分光光度法 -第4部分硅含量的测定 破酸亚铁氨还原-建卸蓝分光光度法 -第5部分磷含量的测定 能磷钼蓝分光光度法一第6部分硫合量的测定 红外线驳收法第7部分全铁食盘的测定 三氟化钛还原重铭酸钾滴定法
第8部分：碳含量的测定红外线极收法一第9部分：氧化钙含盘的测定络合滤定法
e
第10部分：载化含量的测定EIYTA满定法第11部分，氧化亚铁含适测定 重络酸钾简定法第12部分：氧化锰合盘的测定 高滨酸邻（销）分光光度法本部分为YB/T4726的第7部分本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起章，本部分由中国钢铁工业协会提出，本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC1830归口。 本部分起萃单位：山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、河钢股份有限公司部
郸分公司、河北赛索固废工程技术研究院有限公氧、杭州希睿迪科技有限公司。
本部分主夏起草人、倪守生、刘伟、王向阳、张莉、高洪吉杨紫、孟丽丽、孙脉芬、王素芬、杜倩情、鲍希波、 王林俊、王晓杰、滋晓庆、王灿涛、卢可心、王英杰、张睿超。 YB/T4726.7-2021
含铁尘泥 全铁含量的测定 三氟化钛还原直铬酸钾滴定法
警告使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全间题。 使用者有贵任采取适当的安全和健康搭施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本部分规定了重络酸钾满定法测定含铁尘泥中全铁含最的方法。 本部分适用于含铁尘泥中全铁含量的测定测定范国（质量分数）：20%75%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用悬必不可少的。凡是注随期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） ）第2部分：确定标准测量方法量复性
与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 0数值修约规测与极限数值的表示和判定 GB/T12805--2011实验室玻璃仪器满定管 GB/T12806-2011实验室玻璃夜器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试伴用硫磷混酸溶解（或采用碳酸纳硼胶混合熔剂熔融，熔块以盐酸加热分解），用篇化恶锡还原大部分三价铁。以势酸钠为指示剂，用三额化钛还原剩余三价铁，用重络钾氧化过量的还原剂，以二苯胺磺酸钠为指尔剂，用重铬酸钾标准溶波滴定还原的铁。
4试剂
除另有说明外，在分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中三级水的要
求， %1无水碳酸钠、 42硼酸。 4.3碳酸钠-硼酸混合熔剂
取2份无水碳酸钠和1份硼酸研细后混匀。 4.4氟化钠。 45盐酸p约1.19g/ml 46硝磷酸0约1.42g/mL
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47茶 碗酸+p约1.84/ml 4.8磷酸p约1.70g/mls 4.9硫酸-磷酸混合酸，3+3+4。 410氟化钠溶液，50g/L，储存于塑料瓶中。 4.11氟化亚锡溶液，608/L
取6g氯化亚锡溶于20mL热浓盐酸（见4.5）中，用水稀释至100mL，灌匀，加入数颗锡粒。 4,12钨酸钠溶液，250g/Lg
称取25g铸酸钠溶于适量水中，加5mL磷酸（见4.8），用水稀释至100ml 413三氟化钛溶液，1十14。
取2mL三氟化钛溶液（约15%质量体积浓度）用盐散（1十5）稀释至30mL。 4.14重铬酸钾溶液，1毫/L。 4.15二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2/1 416硫酸亚铁铵溶液，e(Fe+）as0.050mol/L
称取19.7g硫酸亚铁铵（NH）Fe（SO）26H，O］溶解于硫酸（5→95）中，移人1000mL容量瓶中，用硫酸（5十95）稀释至刻度，混匀。 4.17重铬酸钾标准滴定落液：c(1/6K，Crz0）=005000mol/L
称取2.4515多预先在140C150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室摄的重铬酸钾（基准试剂）于 250mL烧杯中，水溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，充分混勺。记下配制标准满定溶液时的温度。
所用容量瓶应符合GB/T12806-2011中A级容量瓶的要求，必要时预先对容量瓶进行校准，注1：某些重销最钾标准物质已确定了其重铬酸钾的含量，可极据其含量计算称取重铬酸钾的质盘。 注2：应注意量铬酸钾标准演定游液的环境滋度，滴定时的度应尽量与配制标准滤定落波的温度一致。
5器及设备
除非另有规定，所有吸量管和容量瓶应是符合GB/T12808和GB/T12806的规定。 5.1烘箱：温度可控在105℃士2℃ 5.2铂璃，容量25mL~30mL 5.3称量勺，由非磁性材料或退磁的不锈锅制成。 5.4马弗炉，最高控溢<1200℃，升温速率20C/min 5.5 滴定管，符合GB/T128052011中A级。 5.6 灰l.60mmX30mmX15mm
6试样制备
按照GB/T2007、2的规定进行取制样，试样应全部通过0.125mm筛孔。105C土2℃的烘籍（见 5.1）中烘干2h取出置于干燥器中冷却至室后备用，
7分析步额
7.1试料量
称取0.20毫，精确至0.0001毫。
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7.2测定次数
对同一试样，至少独立测定二次。 7.3空白试验
随同试料做空白试验。 7.4试料分解 7.4.1前处理
按7.1称取试料平铺于灰（见5.6）中，放置于马弗炉（见5.4），通空气，从室加热至500土 20℃，再灼烧2h后，冷却至室。 7.4.2硫酸-磷酸分解法
将经7.4.1处理过的试料转于300mL维形瓶中，加入氟化钠溶液（见4.10)5mL，将试样湿润播开加15mL硫酸-磷酸混合酸（见4.9），2mL硝酸（觅4.6）加热溶解试料，轻轻异动锥形瓶1次~2次，继续加热至胃硫酸烟当硫酸烟离液面5cm6cm时取下链形瓶。
沿瓶壁爆20mL盐酸（1十4）趋热滴加氯化亚锅溶液（见4.11），至试液量微黄色，冷却至室温，加约 50mL.水，1mL鸽酸钠溶液（见4.12），滴加三氟化钛溶液（见4.13）至试液呈蓝色。滴加重铬酸钾溶液见4.14）至髓色消失或稍等至空气中的氧氧化至蓝色消失，以下按7.5进行。 7.4.3碳酸钠、硼酸混合熔剂熔融，盐酸分解法
将经7.4.1处理过的试料转于盛有2.5g碳酸钠-硼酸混合熔剂（见4.3）的铂（见5.2）中，混匀，加上铂金盖，将铂蜗置于950℃土10C的马弗炉（见5.4)中熔融10min20min。从高温炉中取出并摇动培璃，冷却。
将铂堆竭置于感有100ml盐酸（1十4）的300mL烧杯中，盖上表面顶，缓缓加热至试料溶解，溶解过程中不断滴加氯化亚锡溶液（见4.11），保持试液量徽黄色，洗出铂锅及盖，加水至约150ml加1mL钨酸钠溶液（见4.12），漓加三化钛溶液（见4.13）至试液呈蓝色。滴加重铬酸钾溶波（见.14）至蓝色消失或稍等至空气中的氧氧化至蓝色消失，立即加入10mL硫酸-磷酸混合酸（见4，9），以下按7.5进行。 7.5滴定
加5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.15），用重铬酸钾标准滴定溶液（见4.17）滴定至试液由绿色至蓝绿色到最后变为紫红色时为终点。所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积为V。 7.6空自值的测定
与试料同时分析。采用相同步骤和使用相同数量的试剂操作。7.至.2方法中在加二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.15）之前，7.4.3方法中在加硫酸磷酸混合酸（免4.9）之前，加5.00mL硫酸亚铁铵溶液（见 4.16），用重铬酸钾标准滴定溶液（见4.17）滴定至终点（消耗V,），再加5.00mL硫酸亚铁铵溶液（见 4.16），再以重铬酸钾标准滴定溶液（见4.17）滴定至终点（消耗V），前后滴定消耗量络酸钾标准滴定溶液体积之差V。即为空白值（V。V-V）。
8分析结果计算
全铁含量按式（1）计算全铁的质量分数（%）：
3 YBT4726.7m-2021
X(V-Vo)X55.85×100
(1 )
r
mX1000
式中 c V Vs 滴定试料空白所消耗童铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）
一重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）： -滴定试料所消耗重铬酸钾标准滴定落液的体积，单位为毫升（mL）
称取试料盘：单位为克（）；
m 55.85-- 一铁的摩尔质量：单位为克每摩尔（/mol） 1000--升和毫升的转换。
9精密度
本部分在2020年由？个实验案，对5个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水平独立测试3次，按GB/T6379.2统计确定的精密度，见表1
裹1精密魔
元紫 Fe 注：式中单为辆个分析结果的平均值（质分数）当两次独立分析结果差值的绝对值不大于，时，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立
重复性限 p0.2060-o.000674m
再现性限R R-0,5031+0.000915mt
测定范围（质最分数）/%
20~70
分析结架差值的绝对值大于，时，按胎录A的规定追加测定次数并确定分析结聚。分析结果接GB/T 8170的规定修约，原始数据见附录B。
10试验报告
试验报告应包括下列信意： a) 测试实验室名称和地址： b) 试验报告发布日期： e) 本部分的编号： d) 遵守本都分的程度： e) 试样本身必要的详细说明， f 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任
何操作。 YB/T4726.7—2021
附录A （规范性附录）
试验样分析值接受程序流程图
从独立的重复结果开始
测定X，X,
是
Xi+X2
IX,-X1 μ=
2
否
再次测定X
是
X,+X,+X, M=
XmaxXmin ≤1.2r
3
香再次测定X
是
X,+X,+Xg+X,
XmaxXmin ≤1.3r
4
香
μ=中位值(X,，X2，Xj，X)
5 YB/T4726.7—2021
附录B （资料性附录）
全铁精密度试验原始数据
表 B. 1 全铁精密度试验原始数据
%
水平
s2 33.488 33. 417 33.417 33. 544 33.395 33.697 33.386 33.349 33.357 33. 171 33. 217 32. 971 33.702 33. 655 33.538 33.538 33.266 33.383 33.272 33. 401 33.393
s4 55. 672 55.602 55.531 55. 887 55.666 55.922 55. 345 55. 458 55. 291 55. 767 55.572 55.511 55. 805 55. 714 55.758 55.35 55. 43 55. 39 55. 453 55.646 55.525
s5 62. 667 62.737 62.737 62. 575 62.712 62. 627 62.627 62. 641 62.696 62.803 62. 836 62.808 62. 715 62. 758 62.816 62. 17 62. 46 62. 37 62.546 62. 67 62.514
s1 19. 57 19. 499 19. 499 19. 61 19.556 19.624 19.727 19. 737 19.804 19. 89 19. 94 19. 92 19. 405 19.516 19.528 19. 88 19. 76 19. 79 19. 673 19.673 19.473
$3 46.841 46. 77 46. 77 46.557 46.616 46.859 46. 437 46. 4 46. 354 46. 788 46.635 46. 677 46.662 46. 635 46.802 47.23 47. 19 47. 18 46. 853 46.918 46.812
实验室
1
2
3
4
5
6
7
6