ICS 77. 140. 99 CCS H 34
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4726.4—2021
含铁尘泥 硅含量的测定
硫酸亚铁铵还原-硅蓝分光光度法
Ferric-containing dust and sludge--Determination of silicon content-Silicomolybdic blue spectrophotometric method
reduced by ammonium ferrous sulfate
2021-05-17发布
2021-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4726.4—2021
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YB/T4726《含铁尘泥》的第4部分。YB/T4726已经发布了以下部分：一第1部分：锌含量的测定 EDTA标准溶液滴定法一第2部分：氯离子含量的测定 硝酸银滴定法本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本文件起草单位：马鞍山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、山东省冶金科学研究院有限
公司。
本文件主要起草人：华静、牟新玉、赵丽丽、李婷、姚岚、仇金辉、秦希亚、孙保东、王姜维、赵恒燕、凌晓霞、 张雅丽、吴丽娟、张若鹏、孟丽丽、范泽。 YB/T4726.4—2021
含铁尘泥硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法
警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了用硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法测定含铁尘泥中硅含量的方法。 本文件适用于含铁尘泥中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10%～5.0%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以稀硫酸浸取。在酸性条件下，使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，加入草酸消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝。在波长760nm处，测量其吸光度。
5试剂
除非另有说明，分析中仅使用认可的分析纯试剂，所用水应满足GB/T6682中规定的三级及以上纯度的水。 5.1混合熔剂，取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。
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5.2硫酸，p1.89g/mL。 5.3硫酸，5+95。 5.4草酸溶液，50g/L。 5.5硫酸亚铁铵溶液，30g/L。
称取3g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO.)2·6HzO],加入1mL硫酸（1十1)，用水稀释至100mL，溶解后过滤使用。1周内有效。 5.6钼酸铵溶液，50g/L。
称取5g钼酸铵[（NH）Mo,O24·4HzO]溶于水中，稀释至100mL，储存于塑料瓶中。
5.7硅标准溶液 5.7.1硅储备溶液，200μg/mL。
称取0.2140g预先于1000℃灼烧至恒重的二氧化硅（99.9%以上）置于预先盛有4g混合熔剂（见5.1)的铂埚中，仔细混匀，再覆盖1g混合熔剂（见5.1），盖上铂盖，于950℃1000℃熔融分解 30min，取出，缓缓转动埚使熔融液体均匀分布在埚内壁，冷却，在聚四氟乙烯烧杯中用热水浸取，用水洗出埚及盖，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后，立即移人塑料瓶中保存。 5.7.2硅标准溶液，40.0μg/mL。
移取20.00mL硅储备溶液（见5.7.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。 5.7.3硅标准溶液，10.0μg/mL。
移取5.00mL硅储备溶液（见5.7.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人塑料瓶中保存。
6仪器
6.1烘箱，温度可控制在105℃±2℃。 6.2分光光度计，应符合GB/T7729对分光光度计性能的要求。 6.3高温炉，可调温度范围500℃1100℃，控温精度为士20℃。 6.4所用单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。 6.5铂埚，30mL~50mL。
7试样
按照GB/T2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.125mm。将过筛后的试样置于105℃士2℃ 的烘箱(见6.1)中干燥1h，取出置于干燥器中冷却至室温备用。
8分析步骤
8.1试料量
称取0.20g试样（见7)，精确至0.0001g。
2 YB/T 4726.4—2021
8.2测定次数
对同一试样，至少独立测定二次。
8.3空白试验
称取与试样中铁换算成三氧化二铁后含量相当的高纯三氧化二铁（含量大于99.99%），随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。
8.4试料分解
将试料（见8.1)置于铂埚中，于780℃士20℃下灼烧20min，以除去试料中的碳。加入4g混合熔剂（见5.1），仔细混匀，再覆盖1g混合熔剂（见5.1），盖上铂盖，于950℃士20℃中熔融分解30min，取出，缓缓转动埚使熔融液体均匀分布在埚内壁，稍冷。将埚及盖置于盛有200mL硫酸（见5.3）的烧杯中低温加热浸取，洗出埚及盖，冷却至室温。将浸取液移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。如有沉淀，采用干过滤法过滤。
8.5试液分取
分取试液（见8.4)两份于100mL容量瓶中，-份用作显色液，一份用作参比液，分取试液量见表1。
表1试液分取量
硅含量/% 分取量/mL
0.10~1.0 10. 00
>1.0~5.0 5. 00
8.6测量 8.6.1显色
显色液：取其中一份试液（见8.5)加5mL钼酸铵溶液（见5.6），加30mL水混匀，常温下放置15min （室温低于15℃时，需放置40min或于沸水浴中加热30s后立即冷却）。加10mL草酸溶液（见5.4），混匀，溶液清亮后30s内加入10mL硫酸亚铁铵溶液（见5.5），用水稀释至刻度，混匀。
参比液：将另一份试液（见8.5）加入10mL草酸溶液（见5.4），5mL钼酸铵溶液（见5.6），10mL硫酸亚铁铵溶液（见5.5），用水稀释至刻度，混匀。 8.6.2测量吸光度
于分光光度计760nm波长处，用适当宽度的比色血测量吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，在校准曲线上查出试液中的硅量。 8.7校准曲线的制备 8.7.1硅含量0.10%~1.0%
分取0、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL硅标准溶液（见5.7.3）于100mL容量瓶中，加入10mL空白试验溶液（见8.3），5mL钼酸铵溶液（见5.6），用水稀释至40mL，混匀，常温下放置 15min（室温低于15℃时，需放置40min或于沸水浴加热30s后立即冷却）。加10mL草酸溶液（见 5.4)，混匀，溶液清亮后30s内加人10mL硫酸亚铁铵溶液（见5.5），用水稀释至刻度，混匀。以不加硅
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的显色溶液为参比，于分光光度计760nm波长处，用适当宽度的比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。 8.7.2硅含量1.0%~5.0%
分取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硅标准溶液（见5.7.2）于100mL容量瓶中，加人5mL空白试验溶液（见8.3），5mL钼酸铵溶液（见5.6），用水稀释至40mL，混匀，常温下放置20min（室温低于15℃时，需放置40min或于沸水浴加热30s后立即冷却）。加10mL草酸溶液（见5.4），混匀，溶液清亮后30s内加入10mL硫酸亚铁铵溶液（见5.5），用水稀释至刻度，混匀。 以不加硅的显色溶液为参比，于分光光度计760nm波长，用适当宽度的比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。
9结果计算
按式(1)计算试样中硅的质量分数，数值以%表示。
mXV
us=v,双mX10a ×100
.(1)
式中： mi- 从校准曲线上查得显色液中的硅量，单位为微克（ug）； V 试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； Vi- 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； m 试料量，单位为克（g）。
10精密度
本文件测试结果的精密度于2020年由7个实验室，对5个水平的含铁尘泥样品进行精密度试验，每
个实验室对每个水平独立测试3次，按GB/T6379.2统计确定方法的精密度见表2。数据源见附录B。
当两次独立分析结果差值的绝对值不大于r时，则取其算术平均值μ作为分析结果；如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r时，按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。分析结果按GB/T 8170的规则修约。数据源见附录B。
表2测试结果的精密度
硅含量(质量分数)
重复性限r
再现性限R
/% 0.10~5.0
lgR=-0.9887+0.9808lgm
lgr=1.4303+0.6317lgm
注：式中m为两个分析结果的平均值（质量分数)，
11试验报告
试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b)i 试验报告发布日期； c）本文件的编号；
4 YB/T4726.4—2021
d) 遵守本文件的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任
何操作。 YB/T 4726.4—2021
附录A (规范性)
试验样分析值接受程序流程图
测定X、X
是
X,+X,
I X-X I ≤r
4
否
再次测定X
是
X,+X+X,
XuxXm≤1.2r
香
再次测定X
是
X+X+X+X
XmxXrin ≤1.3r
um
否
μ=中位值(X,X,X,X)
图A.1试验样分析值接受程序流程图