ICS 77. 140.99 CCS H 34
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4726.8—2021
含铁尘泥 碳含量的测定
红外线吸收法
Ferric-containing dust and sludge-Determination of carbon
content-The infrared absorption method
2021-05-17发布
2021-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4726.8—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YB/T4726《含铁尘泥》的第8部分。YB/T4726已经发布了以下部分：
-第1部分：锌含量的测定EDTA标准溶液滴定法第2部分：氯离子含量的测定 硝酸银滴定法
一
本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本文件起草单位：山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人：倪守生、王向阳、刘伟、高洪吉、张莉、仇金辉、支浩、吴丽娟、蒋洪娇、王姜维、
杨繁、张若鹏。 YB/T 4726.8—2021
含铁尘泥 碳含量的测定 红外线吸收法
警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了用红外线吸收法测定含铁尘泥中碳含量的方法。 本文件适用于含铁尘泥中碳含量的测定。测定范围（质量分数）：0.1%~30.0%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的标识和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳（或一氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳（或一氧化碳)吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化可测得碳含量。
5试剂及材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 5.1丙酮，蒸发后的残余物含碳量小于0.0005%。 5.2高氯酸镁，无水、粒度为0.7mm~1.2mm。 5.3烧碱石棉，粒状。 5.4玻璃棉。 5.5钨粒，碳量小于0.002%，粒度0.8mm~1.4mm。 5.6锡粒，碳量小于0.002%，粒度0.4mm~0.8mm。必要时应用丙酮（见5.1)清洗表面，并在室温下干燥。
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5.7纯铁，碳量小于0.002%，屑状。 5.8氧气，纯度大于99.95%，其他纯度氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 5.9动力气源，氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 5.10陶瓷，直径×高：23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧 4h或通氧灼烧至空白值为最低。 5.11埚钳。
6仪器及设备
6.1烘箱，温度可控制在105℃士2℃。 6.2红外线吸收定碳仪及相关设备：
a）红外线吸收定碳仪（灵敏度为1.0×10-6），其装置如图1所示。
200
34
5
A
N
回
[3 v
标引序号说明：
氧气瓶； 2 两级压力调节器； 3 洗气瓶； 4,9 干燥管；
1
压力调节器；高频感应炉；燃烧管；除尘器；
5- 6
8- 10 流量控制器； 11 氧化碳转换为二氧化碳的转换器； 12 除硫器； 13
二氧化碳红外检测器。 注：有一氧化碳检测池的定碳仪可不需要一氧化碳为二氧化碳的转换器。
图1 红外线吸收定碳仪装置图
b）干燥管：内装高氯酸镁（见5.2）。
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c）洗气瓶：内装烧碱石棉（见5.3）。 6.3气源 6.3.1载气系统
包括氧气容器，两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。 6.3.2动力气源系统
包括动力气（见5.9），两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。 6.4高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。 6.5控制系统 6.5.1微处理机系统
包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。
6.5.2控制功能
包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。 6.6测量系统
电子天平，红外线分析器及电子测量元件组成。
7取制样
按照GB/T2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.125mm。将过筛后的试样置于105℃2℃ 的烘箱（见6.1)中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温后备用。
8分析步骤
8.1试料量
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1称样量
碳含量/% 称取量/g
0.1~2.0 0. 20
2.0~10.0 0. 10
10.0~30.0 0. 05
8.2空白试验
在预先盛有0.30g士0.01g锡粒（见5.6)的（见5.11)内，覆盖0.50g士0.01g纯铁（见5.7)和 1.20g士0.01g钨粒（见5.5），于同一量程或通道，按8.5进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数。记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输入到分析仪中，则仪器
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在测定试样时会进行空百值的电子补偿。
8.3分析准备 8.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。 8.3.2设置最佳分析条件。 8.3.3应用标准试样按8.5步骤进行2次试测，以确定仪器是否正常。 8.3.4完成空白校准，在随后的试样测量中扣除空白。 8.4校正试验 8.4.1根据待测试样的含碳量，选择相应的量程或通道，并选择三个相应含量标准样品/标准物质（待测试样含碳量应落在所选三个标样含碳量的范围内)依次进行校正，测得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。 8.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。 8.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热1h，氧气源、埚或助熔剂的空白值已发生变化时，都要求重新测定空白并校正。 8.5测定 8.5.1按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件，如仪器的燃烧积分时间、比较水准（或设定数)的设置等。 8:5.2按8.1称取试样，置于预先盛有0.30g士0.01g锡粒（见5.6)的（见5.10)内，覆盖0.50g士 0.01g纯铁（见5.7)及1.20g士0.01g钨粒（见5.5），钳取埚放到炉台埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。
9精密度
本部分在2020年由7个实验室，对6个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水平独立测试3次，按GB/T6379.2统计确定的精密度，见表2。
表2精密度
%
再现性限R
元素碳注：式中m为两个分析结果的平均值（质量分数)。 当两次独立分析结果差值的绝对值不大于r时，则取其算术平均值μ作为分析结果。如果两次独立
重复性限r
测定范围(质量分数）
lgr=1.1205+0.4813lgm
lgR=0.7941+0.4765lgm
0.10~30.0
分析结果差值的绝对值大于r时，按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。分析结果按GB/T 8170的规定修约。数据源见附录B。
10 ）试验报告
试验报告应包括下列信息： a）测试实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）本文件的编号；
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d) 遵守本文件的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任
何操作。
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附录A (规范性)
试验样分析值接受程序流程图
测定X、X
4
X,+X,
[X-X, I≤r
:
否
再次测定X
是
X,+X+X,
X.mxX.≤1.2r
us
3
否
再次测定X
是
X+X+X,+X
X.X.≤1.3r
4
否
u=中位值（X，X,X，X）
图A.1 1试验样分析值接受程序流程图
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