ICS 77. 140.99 34
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4726.5-2021
含铁尘泥 磷含量的测定
铋磷钼蓝分光光度法
Ferriccontaining dust and sludge--Determination of phosphorus content--Bismuth phosphomolyhdate
blue spectrophotometric method
2021~07~01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4726.5--2021
前言
YB/T4726含铁尘泥3分为12部分：第1部分：锌含量的测定EDTA标准溶液瀛定法第2部分氯离子含量的测定硝酸银滴定法一第3部分：二氧化钛含盘的测定 二安替比林甲烧分光光度达 --第4部分：硅含量的测定 硫酸亚铁氨还原-硅钥蓝分光光度法一第5部分：幕食量的测定 镀磷蓝分光光度法第6部分：殖含量的测定 红外线吸收法第?部分：全铁含量的测定 三氯化钛还原重络酸鲜滴定法第8部分：碳含最的测定 红外线吸收祛一一第9部分：氧化钙含量的测定 络合满定法第10部分氧化错含量的测定 EDTA满定法一第11部分：氧化亚铁含慰测定 熏络酸滴定法第12部分：氧化锰含量的测定 高旗酸评（钠）分光光度法本郝分为YB/T4726的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规刻起草。 本部分由中国销铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）妇口，本部分起草单位：上海梅山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院，山东省冶金科学研究院有
限公司、鞍钢股份有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司，河北睿索周废工程技术研究院有限公司。
本部分主婴起草人：何志明、韩堂、优金辉、贺萍、邓军华、王鼎东、昊益青、王姜维、任江涛、姚岚、王林俊、 激晓庆、主灿游、卢可心、王英杰。 YB/T4726.5--2021
含铁尘泥 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法
警告使用本部分的人员应有正规实验案经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适尚的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范园
本部分规定了用铋磷销蓝分光光度法测定磷含量。 本部分适用于含铁尘泥中磷含量的测定，测定范圈：0.01%~0.80%（质量分数）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注扫期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通厕手工制样方法 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氟酸冒烟赶氟，在硫酸介质中，磷与铋及销酸铵生成络合物，继以抗坏血酸还原为钼蓝。在波长710nm处，测量其吸光度。
显色液中存在二氧化钛20mg、锰10mg、2mg、铜10mg、四价钒0.5mg、镍3mg、六价铬3mg 10mg、铁50mg以及锆5mg以下对测定无影响，五氧化二锯含量在0.3%以下无干扰。在显色时用硫代硫酸钠将碑还原至三价消除干扰。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上热馏水或与其纯度相当的水。 4.1盐酸，pm1.19g/ml
1 YB/T4726.5—2021
4. 2 2硝酸，p=1.42g/mL。 4.3盐酸-硝酸混合酸，3份盐酸十1份硝酸。 4.4 氢氟酸，p=1.15g/mL。 4.5 高氯酸，p=1.67g/mL。 4. 6 5硫酸，p=1.84g/mL。 4.7硫酸，1十1。 4.8 硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液：称取0.5g硫代硫酸钠，1g亚硫酸钠，溶于100mL水中。用时配制。 4.9 硝酸铋溶液（10g/L)：称取10g硝酸铋[Bi（NOs）s·5H2O]于300mL烧杯中，加25mL硝酸（见 4.2)，加热溶解后，加水约100mL，煮沸驱尽氮氧化物，加100mL硫酸（见4.7），冷却至室温，用水稀释至1000mL，混匀。 4.10钼酸铵溶液（30g/L）：称取3g钼酸铵溶于水中，稀释至100mL，混匀。 4.11 抗坏血酸溶液（20g/L）：称取2g抗坏血酸，溶于50mL蒸馏水与50mL酒精的混合液中。用时现配。 4.12磷标准溶液：
a） 称取0.2196g预先在105℃110℃烘干至恒量的基准磷酸二氢钾（KHzPO4）基准试剂含量
大于99.95%，溶于水中，加5mL硫酸（见4.7），冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg磷。
b） 移取50.00mL磷标准溶液（见4.12a)），置于500mL容最瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶
液1mL含10.0μg磷。
5仪器
5.1烘箱：温度可控制在105℃士2℃。 5.2聚四氟乙烯烧杯，250mL。 5.3马弗炉：可调温度范围500℃～1100℃，控温精度为士20℃。 5.45 分光光度计，符合GB/T7729的规定。 5.5玻璃器血
分析中，所用单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和 GB/T12808的规定。
6试样制备
分析用实验室样品应按GB/T2007.2进行制备，粒度应小于125um。充分混匀试样，然后置于 105℃土2℃温度下干燥试样2h，取出置于干燥器中冷却至室温备用。
7分析步骤
7.1试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g。
2 YB/T4726.5—2021
表1 试料量及分取比
试料量/g 0. 50 0. 20 0. 10 0. 10
磷含量（质量分数）/%
分取比 10/100 10/100 10/100 5/100
0.01~0.10 >0.10~0.20 >0.20~0.5 >0.50~0.80
注：分取比为试料分解后定容100mL所分取的体积为10mL或5mL。
7.2测定次数
对同一试样，至少独立测定两次。 7.3空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。
7.4试料分解 7.4.1前处理
按7.1称取试料（见7.1)平铺于玻璃器皿（见5.5）中，放置于马弗炉（见5.3），通空气，从室温加热至550℃士20℃，再灼烧2h后，冷却至室温。
注：如果试料中碳和有机物含量较低时，可以省略7.4.1前处理。 7.4.2混合酸分解法
将经7.4.1处理过的试料转移于聚四氟乙烯烧杯（见5.2)中，加人少量水湿润，加10mL15mL盐酸-硝酸混合酸（见4.3），加热溶解，加2mL氢氟酸（见4.4)（视硅含量而定），试样溶解后加5mL高氯酸（见4.5），继续加热至冒高氯酸烟3min5min，取下，用水吹洗杯壁，并继续蒸发至湿盐状，取下稍冷，加10mL硫酸（见4.7），20mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，用中速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，以备显色用。 7.5显色
按表1中“分取比”分取试液两份，分别置于50mL容量瓶中，补加1mL硫酸（见4.7)。 显色溶液：于一份试液中加入1mL硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液（见4.8），2mL硝酸铋溶液（见4.9），
5mL钼酸铵溶液（见4.10），每加一种试剂必须立即混匀，用水吹洗瓶口及瓶壁，使体积约为30mL，混匀，加5mL抗坏血酸溶液（见4.11），用水稀释至刻度，混匀。
参比溶液：于另一份试液中除不加钼酸铵溶液（见4.10)外，其余同显色溶液操作步骤，用水稀释至刻度，混匀。
放置5min10min（室温15℃左右放置10min，30℃左右放置5min）。 7.6测量
将部分溶液移人1cm吸收皿中，于分光光度计（见5.4)，波长710nm处，以参比溶液为参比，测量吸光度，减去随同试样所做空白试验的吸光度，由校准曲线计算出相应的磷量。
3 YB/T4726.5--2021
7.7校准曲线的绘制
移取0.0.50mL1.00mL2.00mL.3.00mL4.00ml.500mL.和6.00mL磷标准游液（见 4.12b）)分别置于50mL容量瓶中，加2ml硫酸（见4.7），2ml.硝激溶液（冕4.9）.5mL销酸铵溶被液（见4.10），用水吹洗瓶口及瓶壁，并带释至约30mL，灌匀，加5ml抗坏血酸游液（见4.11），用水稀释至刻度，混匀，放置5min~10min，将部分溶液移人1cm吸收避中，以零浓度为参比，在波长710m处测量吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
8分析结果计算
按式（1）计算试样中磷含量，以质量分数表示：
ztp m moXVX10~6
mXV ~X100
净+**（1)
式中： m一一从校准两线上查得的磷盘，单位为微克（）： V.试液体积，单位为毫升（mL）
试料量，单位为克g），
m-
V一-一分取试液体积，单位为毫升（mL）。
9精密度
本部分的精密度数据是在2019年由8个实验室，对5个不同水平的确含量试验进行共同试验确定的。每个实验室对每个水乎的磷含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次。
各实验室的共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，所得精密度见表2。 当满次独立分析结果差值的绝对值不大于，时，则取其算术平均值作为分析结果。奶果两次独立
分析结巢差值的绝对值大于时，按附录A的规定追加测定次数并确定分析结巢。分析结果按GB/T 8170的规定修约，最终结果保留三位有效数字。
表2精密度童复性限： po.00047--0.0114m
再现性膜R Rm0.00134-0.0286m
磷含量（质量分数）/%
0.01~0,80
10试验报告
试验报告度包括下列内容： a) 实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期： c）本部分的编号： d) 样品识别必要的详细说明， e) 分析结果： 0 结果的测定次数， g) 定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定葡可能对试样的分析结果产生影响的任
何操作。
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附录人（规范性附录）
试祥分析结翠接受程序流程图
试样分析结果接受程序应符合图A.1的流程的规定。
分新结果列，为
lymglxr
*y
香再次定
格
Jmesma1.2
香再次测定儿4
2++
Jear/min ≤1.3r
0
尊
中位值（，2)
图A.1 试样分析结果接受程序流程圈
5