ICS 77. 140. 99 CCS H 34
YB
中华人民共和国黑色治金行业标准
YB/T4726.122021
含铁尘泥 氧化锰含量的测定
高碘酸钾（钠）分光光度法 Ferric-containing dust and sludge-Determination of manganese
oxidecontent-Thepotassiumperiodate(sodium)
spectrophotometricmethod
2021-10-01实施
2021-05-17 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4726.12—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YB/T4726《含铁尘泥》的第12部分。YB/T4726已经发布了以下部分：
第1部分：锌含量的测定EDTA标准溶液滴定法第2部分：氯离子含量的测定 硝酸银滴定法
-
本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本文件起草单位：承德华勘五一四地矿测试研究有限公司、山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工
业信息标准研究院。
本文件主要起草人：张晓敏、刘卫、郭颖超、张建强、卫晓峰、张莉、刘伟、仇金辉、杨繁、孟丽丽、王姜维、 张若鹏、孙咏芬。 YB/T4726.12—2021
含铁尘泥 氧化锰含量的测定 高碘酸钾（钠）分光光度法
警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了用高碘酸钾（钠)分光光度法测定含铁尘泥中氧化锰含量的方法。 本文件适用于含铁尘泥中氧化锰含量的测定，测定范围（质量分数）：0.03%～7.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注明日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的标识和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样以碱熔融，热水浸取，用盐酸溶解熔块。以高氯酸冒烟驱尽氟和硅，在磷酸介质中，用高碘酸钾（钠）将锰氧化至七价，在波长530nm处测量其吸光度。
5试剂
除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中三级及以上水的要求。 5.1氢氧化钠，固体。 5.2盐酸，p1.19g/mL。 5.3硝酸，p1.42g/mL。
1 YB/T4726.12—2021
5.4 高氯酸，p1.67g/mL。 5.5磷酸，p1.69g/mL。 5.6盒 氢氟酸，p1.15g/mL。 5.7 高碘酸钾（钠）溶液，50g/L：称取5g高碘酸钾（钠）于250mL烧杯中，加60mL水，10mL硝酸（见 5.3），温热溶解后冷却，用水稀释至100mL，混匀。 5.8亚硝酸钠溶液，10g/L。 5.9金 氧化锰标准溶液 5.9.1氧化锰标准储备溶液，1000μg/mL：
称取0.7745g纯金属锰（Mn>99.95%），置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1十3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.9.2氧化锰标准溶液，100μg/mL：
移取25.00mL氧化锰标准储备溶液（见5.9.1)置于250mL容量瓶中，加入50mL硝酸（1十3），用水稀释至刻度，混匀。 5.10不含还原物质的水：
将去离子水（或蒸馏水)加热煮沸，每1000mL中加人10mL磷酸（见5.5)酸化，加几粒高碘酸钾（钠），继续煮沸几分钟，冷却后使用。
6仪器
除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806的规定，吸量管应符合GB/T12807和GB/T12808 的规定。 6.1烘箱：温度可控制在105℃士2℃。 6.2马弗炉：可调温度范围500℃～1100℃，控温精度为士20℃。 6.3镍埚：体积30mL~50mL。 6.4分光光度计，应符合GB/T7729对分光光度计性能的要求。
7试样
按照GB/T2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.125mm。将过筛后的试样置于105℃士2℃ 的烘箱（见6.1)中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温后备用。
8分析步骤
8.1试料量
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1称样量及分取量
比色Ⅲ/cm
分取量/mL
称样量/g 0. 20 0. 20 0. 20 0. 10
氧化锰含量/% 0.03~0.50 >0.50~2.00 >2.00~3.00 >3.00~7.00
全部 50.00 25. 00 25.00
5 3 2 2
2 YB/T4726.122021
8.2测定次数
对同一试样，至少独立测定二次。
8.3空白试验
随同试样做空白试验。 8.4试料分解
将试料（见8.1)平铺于灰皿中，放置于马弗炉（见6.2），通空气，从室温加热至500℃，再灼烧2h。
试样冷却后，置于镍埚中（见6.3），加人4g氢氧化钠（见5.1)，置于电炉上熔化，再置于马弗炉中800℃ 熔融5min，取出冷却后，置于250mL烧杯中，向埚内慢慢加人10mL热水，浸出熔融物，洗出，20mL 硝酸（见5.3），继续加热使熔融物溶解，待溶液澄清后，取下冷却至室温。
当试样中氧化锰含量小于0.50%时，蒸发至体积约为60mL，按8.5步骤操作。 当试样中氧化锰含量大于0.50%时，将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度定容，混匀，按
8.5步骤操作。 8.5测定 8.5.1显色
按表1分取部分溶液置于250mL烧杯中，加5mL高氯酸（见5.4），加3滴氢氟酸（见5.6），加热至冒高氯酸烟至近干，取下冷却。加人15mL磷酸（见5.5），加水至体积约65mL，加10mL高碘酸钾（钠）溶液（见5.7），加热至微沸并保持2min～3min，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用不含还原物质的水（见5.10）稀释至刻度，混匀。
8.5.2比色
将部分显色液移入合适的比色皿中，向剩余的显色液中，边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（见5.8）至紫红色刚好退去，将此溶液移人另一比色皿作为参比，在分光光度计（见6.5）波长530nm处测量其吸光度。根据测得的试液吸光度，从校准曲线上查出相应的氧化锰量。 8.6校准曲线的建立
分取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL氧化锰标准溶液（见 5.9.2)于250mL锥形瓶中，加入15mL磷酸（见5.5），加水至体积约65mL，加10mL高碘酸钾（钠）溶液（见5.7），加热至微沸并保持2min~3min，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用不含还原物质的水（见5.10)稀释至刻度，混匀。按8.5.2测量吸光度。
以校准曲线溶液的吸光度为纵坐标，校准曲线溶液中加入的氧化锰量为横坐标，绘制校准曲线。
9分析结果计算
按式（1)计算试样中氧化锰的含量wMno（质量分数），数值以%表示。
(m=mo)XV
WMno mXViX106 X100
....(1)
式中： mi——从校准曲线上查得显色溶液中的MnO量，单位为微克（μg）；
3 YB/T4726.12—2021
mo- 从校准曲线上查得空白溶液中的MnO量，单位为微克（μug）； V 试料溶液总体积，单位为毫升(mL)； Vi 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； m- 试料量，单位为克（g）。
10精密度
本文件在2020年由7个实验室，对5个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水平独立测试3次，按GB/T6379.2统计方法确定的精密度统计，见表2。
表2精密度
%
元素 MnO 注：式中m为两个分析结果的平均值（质量分数）。 当两次独立分析结果差值的绝对值不大于r时，则取其算术平均值μ作为分析结果。如果两次独立
测定范围(质量分数)
重复性限r
再现性限R
lgr=1.2753+0.7884lgm
1gR=1.05186+0.8599lgm
0.10~7.00
分析结果差值的绝对值大于r时，按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。分析结果按GB/T 8170的规定修约。数据源见附录B。
11 试验报告
试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本文件的编号； d) 遵守本文件的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任
何操作。 YB/T4726.12—2021
附录A （规范性）
试验样分析值接受程序流程图
测定X,、X
是
X+X,
I X-X, I ≤r
u=
否
再次测定X
是
X+X+X,
XaxXml,≤1.2r
u=
3
否
再次测定X
是
X+X+X,+X
XmxXin≤1.3r
4
A
香
μ=中位值（X,X,X,X）
图A.1试验样分析值接受程序流程图
5 YB/T4726.12—2021
附录B （资料性）
表B.1 氧化锰光度分析原始数据
氧化锰含量（质量分数)/%
实验室
水平3 0. 823 0. 837 0. 831 0. 844 0. 841 0. 849 0.926 0. 936 0. 907 0. 813 0. 823 0. 819 0. 834 0. 841 0.838 0. 897 0. 907 0.900 0. 908 0. 919 0. 929
水平4 2. 002 2. 002 2. 008 2. 060 2. 053 2. 073 2.051 2. 085 2. 027 2. 021 2.072 2. 031 2.165 2.218 2. 117 2.052 2. 064 2.076 2. 062 2. 076 2.191
水平5 6. 077 6. 095 6. 081 6. 231 6. 275 6.257 6. 249 6.152 6. 275 5. 965 5. 996 6.184 6.528 6. 219 6. 187 6. 090 6. 194 6.136 6. 110 6. 330 6. 074
水平1 0. 113 0. 111 0.110 0.106 0. 119 0. 112 0. 117 0.113 0. 119 0. 117 0. 119 0. 124 0.118 0. 113 0. 114 0.121 0. 118 0.120 0.104 0. 119 0. 117
水平 2 0. 321 0.323 0. 321 0. 320 0. 329 0.325 0. 32 0. 347 0.335 0.315 0.332 0. 323 0.328 0.332 0.326 0. 329 0. 328 0.336 0.328 0.335 0.309
1
2
3
4
5
6
7
6