ICS 77. 140. 99 CCS H 34
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4726.3—2021
含铁尘泥 二氧化钛含量的测定
二安替吡嘛甲烷分光光度法
Ferric-containing dust and sludge-Determination of titanium dioxide
content-Diantipyrylmethane spectrophotometric method
2021-10-01实施
2021-05-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4726.3—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YB/T4726《含铁尘泥》的第3部分。YB/T4726已经发布了以下部分：
第1部分：锌含量的测定 EDTA标准溶液滴定法一第2部分：氯离子含量的测定硝酸银滴定法本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本文件起草单位：马鞍山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、山东省冶金科学研究院有限
公司、舞阳钢铁有限责任公司。
本文件主要起草人：牟新玉、华静、赵丽丽、李婷、姚岚、仇金辉、秦希亚、孙保东、王姜维、赵恒燕、凌晓霞、 张雅丽、陈淑云、高洪吉、余景明、张若鹏、郭寿鹏、吴丽娟。 YB/T4726.3—2021
含铁尘泥二氧化钛含量的测定 二安替吡嘛甲烷分光光度法
警告：使用本文件的人员应有正规实验室的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了用二安替吡啉甲烷分光光度法测定含铁尘泥中二氧化钛含量的方法。 本文件适用于含铁尘泥中二氧化钛含量的测定，测定范围（质量分数）：0.02%～1.0%。
2规范性引用文件
n
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729 9冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以稀硫酸浸取。在酸性溶液中，加酒石酸消除的干扰，用抗坏血酸还原铁。在一定的酸度下，加人二安替吡啉甲烷溶液，使与钛生成黄色络合物。在波长385nm处，测量其吸光度。
5试剂
除另有说明外，在分析中仅使用认可的分析纯试剂，所用水应满足GB/T6682中规定的三级及以上纯度的水。 5.1混合熔剂，取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。 5.2硫酸，p1.84g/mL。 5.3盐酸，p1.19g/mL。 5.4硫酸，1十9。
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5.5酒石酸溶液，100g/L。 5.6抗坏血酸溶液，100g/L，当天配制。 5.7盐酸，1十1。 5.8盐酸，1十5。 5.9二安替吡啉甲烷溶液，25g/L。
称取25g二安替吡啉甲烷，用盐酸（见5.8)溶解，并用盐酸（见5.8)稀释至1000mL。过滤贮于棕色瓶中保存。 5.10 二氧化钛标准溶液，100μg/mL。
称取0.1000g预先在800℃左右灼烧1h的二氧化钛（含量不低于99.99%），置于已盛有4g混合熔剂（见5.1)的铂中，混匀，再覆盖1g混合熔剂（见5.1），放人950℃～1000℃马弗炉中，熔融至清亮，取出冷至室温。将置于盛有50mL硫酸（见5.4)的烧杯中，低温加热使熔融物溶解，用硫酸（见5.4)洗出埚，将溶液冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以硫酸（见5.4)稀释至刻度，摇匀。 5.11 1二氧化钛标准溶液，10ug/mL
移取50.00mL二氧化钛标准溶液（见5.10），置于500mL容量瓶中，用硫酸（见5.4)稀释至刻度，混匀。
6仪器
6.1烘箱，温度可控制在105℃士2℃。 6.2分光光度计，应符合GB/T7729对分光光度计性能的要求。 6.3高温炉，可调温度范围500℃~1100℃，控温精度为士20℃。 6.4所用单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。 6.5铂埚，30mL~50mL。
7试样
按照GB/T2007.2中的方法制备试样，试样粒度不大于0.125mm。将过筛后的试样置于105℃士2℃ 的烘箱（见6.1)中干燥1h，取出置于干燥器中冷却至室温备用。
8分析步骤
8.1试料量
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量及分取量
分取量/mL 10. 00 5. 00 5. 00
试料量/g 0. 50 0. 25 0. 10
二氧化钛含量/%
≤0.10 >0.10~0.50 >0.50~1.0
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8.2测定次数
对同一试样，至少独立测定二次。 8.3空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。 8.4试料分解
将试料（见8.1)置于铂中，于780℃士20℃下灼烧20min，以除去试料中的碳。向埚中加人 4g混合熔剂（见5.1)，仔细混匀，再覆盖1g混合熔剂（见5.1），盖上铂盖，于950℃士20℃中熔融分解 30min，取出，缓缓转动埚使熔融液体均匀分布在内壁，稍冷。将埚及盖置于盛有50mL硫酸（见5.4)的烧杯中低温加热浸取，洗出及盖，冷却至室温。将浸取液移入100mL容量瓶中，用硫酸（见5.4)稀释至刻度，混匀备用。如有沉淀，采用干过滤法过滤。 8.5试液分取
按表1分取试液（见8.4)两份于50mL容量瓶中，一份用作显色液，一份用作参比液。 8.6测量 8.6.1向试液（见8.5)中加人5mL酒石酸溶液（见5.5），加人10mL抗坏血酸溶液（见5.6），混匀，放置10min，加人6mL盐酸（见5.7）。 8.6.2显色液：取其中份试液（见8.6.1)，加入10mL二安替吡啉甲烷溶液（见5.9），用水稀释至刻度，混匀，放置40min（室温低于15℃时，放置时间延长至1h或更长，保证显色反应完全）。 8.6.3参比液：取另一份试液（见8.6.1），加人10mL盐酸（见5.8），用水稀释至刻度，混匀。 8.6.4测量吸光度
于分光光度计波长385nm处，选择适宜宽度的比色血，测量其吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，在校准曲线上查出试液中的二氧化钛量。 8.7校准曲线的建立
移取0、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL二氧化钛标准溶液（见5.11)分别置于6个 50mL容量瓶中，加人5mL酒石酸溶液（见5.5），加人10mL抗坏血酸溶液（见5.6），混匀，放置 10min。加入6mL盐酸（见5.7），10mL二安替吡啉甲烷溶液（见5.9），用水稀释至刻度，混匀。放置 40min（室温低于15℃时，放置时间延长至1h或更长，保证显色反应完全），以不加二氧化钛标准溶液的溶液为参比，用适宜宽度的比色血，于分光光度计波长385nm处测量其吸光度。以二氧化钛量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线
9结果计算
按式（1)计算试样中二氧化钛的质量分数，数值以%表示。
m,XV
Wro, =mXV,X106 06×100
....(1)
........
式中： mi——从校准曲线上查得显色溶液中的TiO2量，单位为微克（μg)；
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V 试料溶液总体积，单位为毫升(mL)； V. 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； m- 试料量，单位为克（g）)。
-
10精密度
本文件测试结果的精密度于2020年由7个实验室，对5个水平的样品进行精密度试验，每个实验室对每个水平独立测试3次，按GB/T6379.2统计确定方法的精密度见表2。
当两次独立分析结果差值的绝对值不大于r时，则取其算术平均值μ作为分析结果；如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r时，按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。分析结果按GB/T 8170的规则修约。数据源见附录B。
表2测试结果的精密度
二氧化钛含量(质量分数)
再现性限R
重复性限r
/% 0.02~1.0
r=0.0042+0.0129m
R=0.0073+0.1254m
注：式中m为两个分析结果的平均值(质量分数)
11试验报告
试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本文件的编号； d) 遵守本文件的程度；
试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任
e)
何操作。
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附录A (规范性）
试验样分析值接受程序流程图
测定X、X
是
X+X 4e
I X-X, I ≤r
2
香
再次测定X
是
X+X+X
XmxXmin≤1.2r
H=
3
否
再次测定X
是
X,+X,+X,+X,
XmxXmin≤1.3r
香
=中位值（X，X，X，X)
图A.1试验样分析值接受程序流程图
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附录B （资料性）精密度统计数据源
由7个实验室对5个水平的含铁尘泥样品进行了方法精密度试验，每个实验室对每个水平独立测试 3次，分析数据见表B.1。
表 B. 1 7个实验室的精密度共同试验分析数据（质量分数）水平1
%
实验室
水平2 0.192 0. 190 0. 192 0. 169 0.168 0. 169 0.186 0.190 0. 187 0. 200 0. 201 0. 195 0. 194 0.197 0. 199 0.196 0.196 0.196 0. 194 0.196 0.199
水平3 0. 247 0. 251 0. 246 0. 219 0. 220 0. 220 0. 249 0.250 0. 249 0.255 0. 256 0. 259 0. 257 0. 249 0. 255 0. 248 0. 247 0. 249 0. 245 0. 245 0. 255
水平4 0.506 0.508 0.506 0. 452 0. 445 0. 449 0. 509 0. 511 0. 509 0. 509 0. 508 0.506 0.508 0. 507 0. 516 0. 634 0. 633 0. 635 0. 428 0. 421 0. 416
水平5 0. 832 0. 829 0. 827 0. 726 0. 736 0.730 0. 815 0.826 0.822 0. 817 0. 818 0. 811 0. 837 0. 811 0. 828 0. 814 0. 815 0. 814 0. 779 0. 795 0.788
0.0400 0.0395 0.0390 0. 0410 0.0320 0.0390 0. 0433 0. 0437 0. 0441 0.0491 0.0503 0.0495 0. 0437 0. 0461 0. 0451 0. 0402 0. 0411 0.0405 0.0455 0. 0468 0.0488
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