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HG/T 5654-2019 2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯

资料类别:行业标准

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资料语言:中文

更新时间:2023-12-14 11:18:00



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内容简介

HG/T 5654-2019 2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯 ICS 37.040.30 G 84
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5652~5654-2019
1羟基环已基苯基甲酮、 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮
和2.4.6-三甲基苯甲酰基苯基酸乙酯
(2019)
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 目 录
HG/T5652--2019 91-羟基环已基苯基甲酮 HG/T5653--2019 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮 HG/T5654-20192,4.6-三甲基苯甲酰基苯基麟酸乙酯
(1) (11) (21)
+e88-
0004
* *p+ #8
jaj ICS 37.040.30 G84
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5654-2019
2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯
Ethyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phenylphosphinate
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 56542019
前言
本标准依据GB/T1.1—2009给出的规则进行起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本校准由全国感光材料标准化技术委员会(SAC/TC102)归口。 本标准起草单位:江苏英力科技发展有限公司、北京英力科技发展有限公司、天津久日新材料股
份有限公司、长沙新宇高分子科技有限公司、中国乐凯集团有限公司。
本标准主要起草人:闫庆金、邵俊峰、翟雁霞、张齐、武瑞、王辉明、李冬梅、白银亮。
(23)
I HG/T 5654--2019
2.4.6-三甲基苯甲酰基苯基麟酸乙酯
1范圈
本标准规定了2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(筒称TPO-L)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输以及贮存。
本标准适用于光引发剂TPO-L产品。 分子式:CH2O,P CAS号:84434-11-7 相对分子质量:316.33(按2016年国际相对原子质量)结构式:
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191 包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9969 工业产品使用说明书总则
3 要求 3.1外观
黄色透明液体。 3. 2 质量要求
应符合表1的要求。
(25)
1 HG/T5654-2019
表1 质量要求
项 目
指 标 ≥95.0 365~375
纯度(GC)/% 紫外吸收峰/nm
4试验方法 4.1安全提示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。 4.2 一般规定
本标准所用的试剂,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂。所使用的水均符合 GB/T6682规定的二级水要求。检测结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。 4.3外观
将10mL产品加人25mL比色管中,在自然光下目测样品颜色是否透明。 4.4纯度 4.4.1 测定要求
按照GB/T9722的有关规定执行。 4.4.2 方法提要
采用毛细管柱气相色谱法,对TPO-L及其中的有机杂质进行色谱分离,用氢火焰离子化检测器检测,采用蜂面积归化法定量。 4.4.3 仪器
a) 气相色谱仪:程序升温,配氢火焰离子化检测器(FID)。 b) 色谱柱:毛细管柱,固定液为(5%苯基)甲基案硅氧烧,柱长30m内径0.32mm,膜厚
0.25am,或其他具有同等效果的色谱柱。 c) 进样器:10μls d) 色谱工作站或积分仪。 e) 分析天平:精度: 1
*10000g.
4.4.4 试剂和材料
a) 丙酮:分析纯。 b) 氮气:纯度≥99.99%。 c) 氢气:纯度≥99.99%。
(26)
2 HG/T5654--2019
d)空气:干燥净化。 4.4.5色谱操作条件
载气:氮气,纯度≥99.99%,柱前压0.2MPa;燃气:氢气,纯度≥99.99%,流速30mL/min;助燃气:空气,流速300mL/min;分流比:1:40;尾吹:氮气流速40mL/min;汽化室温度:250℃;检测器温度:300℃;柱箱温度:程序升温,初始柱温80℃,保持2min,升温速率25℃/min,柱终温250℃,保持
15min,结束分析。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数适当调整,以期获得最佳分离效果。 4.4.6 试验步聚
称取1.0000gTPO-L样品,置于10mL容量瓶中,用丙酮溶解定容,摇匀,备用。在上述操作条件下,待仪器稳定后,进0.4uL试样,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 4.4.7 数据处理
除溶剂峰外,其余所有峰均积分。TPO-L产品的纯度X,,数值以%表示,按公式(1)计算:
A
XI=ZA: X100
(1)
式中: X,——TPO-L产品的纯度,以%表示; A,—TPO-L的峰面积; ZA,-TPO-L产品中TPO-L和各个有机杂质的峰面积的总和。
4.4.8允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.4.9 典型色谱图
典型色谱图见图1。
(27)
3 HG/T5654-2019
mVX10000 1.3f 1.2
1Rt;5.522min 2Rt;5.931min 3Rt:6.333min 94Rt:9.717min 5Rt; 10.851min
4
1.1 1.0F 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5F 0.4f 0.3 0.2 0.1 0.0 0.0 说明: 12.3,5---杂质;
123 5.0
n
17.5 20.0
2.5
7.3
10.0 时间/mie
12.5
15.0
4TPO-L产品。
图1 典型色谱图
4.5 紫外吸收峰的测定 4.5.1 试剂
乙睛: 色谱纯。 4.5.2 仪露
a) 分光光度计:1cm石英比色。 b) 分析天平:精度 1
100008.
4.5.3 试验步赚
称量0.1gTPO-L样品(精确至0.0001g)于棕色容量瓶中,用乙睛溶解定容。逐级释释10 倍,使成浓度为0.1%的溶液。使用分光光度计,在200nm~500nm下微光谱扫摘,记录其吸收谱图主要的吸收波长。 4.5.4 数据处理
样品测试浓度c,按公式(2)计算:
m/M
c sE (V/1000)f
(2)
t865se68s+oo006860+0s588
式中:
测暇光度值对应的样品溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); m---称样量的质量的数值,单位为克(g); M--—TPO-L的摩尔质量的数值,单位为克每率尔(g/mo); V容量瓶的体积的数值,单位为廉升(mL); 1000- 一mL与L的换算系数;
C
<28)
4
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