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HG/T 5074-2016 2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮

资料类别:行业标准

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推荐标签: hg 二甲 氨基 苯基 丁酮 吗啉 5074

内容简介

HG/T 5074-2016 2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮 ICS37.040.30 G 84 备案号:56275—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5074—2016
2-二甲氨基-2-苄基-
1-4-(4-吗啉基)苯基7-1-丁酮
2-Benzyl-2-dimethylamino-1-4-(4-morpholinyl) phenylJ-1-butanone
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5074—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本校准由全国感光材料标准化技术委员会 会(SAC/TC102)归口。 本标准起草单位:北京英力科技发展有限公司、天津久日化学股份有限公司、长沙新宇高分子科
技有限公司、江苏英力科技发展有限公司、中国乐凯集团有限公司。
本标准主要起草人:闫庆金、邵俊峰、翟雁霞、张齐、王辉明、李冬梅、白银亮。
(23)
1 HG/T5074—2016
2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮
1范围
本标准规定了2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(CAS号:119313-12-1。简称光引发剂369)的技术要求,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(光引发剂369),主要用于单官能团或多官能团单体与预聚物的UV固化。
分子式:C23H30N2O2 相对分子质量:366.50(按2014年国际相对原子质量)结构式:
2 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,
GB190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9969 .工业产品使用说明书 总则 GB/T16631 高效液相色谱法通则 GB/T 21781 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法
3 技术要求
3.1外观
淡黄色固体粉末或颗粒。 3.2产品的质量指标
应符合表1的要求。
(25)
1 HG/T5074—2016
表1质量要求
项 日
指 标 ≥98.0 110.0~123.0 ≤0.30
纯度(HPLC)/Area% 熔点/℃ 挥发分/% 溶解试验
溶解后清澈透明,无悬浮物
试验方法
4
本标准所用的试剂,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂;所使用的水均符合GB/T6682 的要求。 4.1外观
在自然光下,将约10g样品放在清洁的白纸上,目视确定外观,呈淡黄色固体粉末或颗粒、无其他异物者为合格产品。 4.2纯度测定
按GB/T16631执行。 4.2.1方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇-水(含0.04%三乙胺)二元溶剂为流动相,使用C18为固定相的色谱柱进行反相高效液相色谱分离,用紫外检测器在323nnm波长下检测,以面积归一化法计算其含量。 4.2.2试验试剂
a) 甲醇(色谱纯)。 b) 二次蒸馏水。 c) 三乙胺(分析纯)。
4. 2. 3 试验仪器设备
a) 高压液相色谱仪:配紫外检测器。 b) 色谱柱:C18为固定相,150mm×4.6mm.5um。 c) 微量注射器:50μL。
4.2. 4 色谱操作条件
a) 流动相:甲醇/水(含0.04%三乙胺)=85/15(V/V)。 b) 流速:1.0ml./min。 c) 柱温:室温。 d) 检测波长:323nm。
4. 2.5 试验步骤
4.2.5.1 试样溶液的配制
称取50mg样品于50ml.棕色容量瓶中,加人10mL甲醇,充分振摇或超声使其溶解,再用流
2
(26) HG/T5074—2016
动相稀释至刻度,充分混匀,避光保存。
4.2.5.2进样检测
用50uL微量注射器吸取30μL40uL试样溶液进样,采集色谱图。 4.2.6结果表示与计算
光引发剂369产品的纯度用X;表示,以面积归一化百分含量计,按公式(1)计算:
XI= ZA; Al
×100
(1)
式中: XI 369产品的面积归一化百分含量,以%表示; A1—光引发剂369的峰面积; ZA,一一光引发剂369及产品中各个有机杂质的峰面积的总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.2%。 4. 2.7 典型谱图
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A
C
时间/min
4.3熔点
按GB/T21781的有关规定进行检测。
4.4 挥发分 4.4.1 试验仪器
a) 玻璃称量瓶:50mL.2个。 b) 恒温烘箱。
2 10000g.
c) 分析天平: 精度
4.4. 2 2试验步骤
称取约3g样品于已干燥至恒重的称量瓶中,称量(精确至0.0002g)。放人80℃恒温烘箱中,干燥至恒重。取出,置于干燥器内,冷却至室温,称量(精确至0.0002g)。
(27)
3 HG/T5074—2016
4.4.3结果表示与计算
以质量分数表示的挥发分(用X表示),按公式(2)计算:
MI-M2
X=M)-M。 X100
(2)
式中: X挥发分,以%表示; Mo—空称量瓶的质量的数值,单位为克(g); M;一称量瓶加样品干燥前的质量的数值,单位为克(g); M2—称量瓶加样品干燥后的质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.02%。
4.5溶解试验
称取1.0g(精确至0.01g)样品,装人25ml比色管中,加入10ml甲苯,振摇或超声使其溶解,摇匀,目测溶液有无悬浮物、是否清澈透明,观测后溶液倒人专用回收瓶中。
5检验规则 5.1出厂检验
光引发剂369产品出厂前应由生产厂的质检部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂产品的各项技术指标均符合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明书。 5.2型式检验
型式检验应包括本标准规定的全部项目。 本品有下列情况之一时应进行型式检验: a)产品结构、原材料、工艺有较大改变时: b)产品长期停产后恢复生产时; c)长期正常生产,应每年进行一次型式检验; d)出厂检验结果与上次检验有较大差异时。
5.3抽样或采样
采样按GB/T6678的有关规定进行,每批在不同包装与部位随机抽取200g~300g样品,混合均匀后,分装入两个洁净、干燥的深色避光容器中,密封,贴上标签,标签上注明产品名称、批号、 取样日期、取样地点、取样人、取样总量等内容。一个供检验,另一个作留样备查 5.4检验与复验原则及结果的判定
检验结果如有一项不符合标准要求,应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验,复验结果仍有一项指标不符合标准要求则整批产品判为不合格,如符合则判为合格。
6标志、包装、运输和购存
6.1标志
在产品包装上应标注产品名称、商标、批号、毛重、净含量、生产厂名称、厂址、生产日期、保
(28)
4 HG/T5074—2016
质期等标志以及包装储运标志,其中包装储运图示标志应符合GB/T191的规定。 6.2包装
产品用纸桶或纸箱装,内置双层塑料袋(PE材质),内层为无色,外层为黑色,包装规格为每桶或箱20kg,或按客户要求包装。在包装桶内应附有产品合格证、产品使用说明书,其中产品合格证应符合GB190的规定,产品使用说明书应符合GB/T9969的规定。 6.3运输
产品运输中严禁野蛮装卸,严禁与强氧化性、强还原性物质混运,并有防雨、防晒措施。 6. 4 贮存
产品应贮存在通风、干燥、环境温度在40℃以下的仓库内,避光保存,严禁与强氧化性、强还原性物质混放。在保证贮存条件下,产品保质期为2年。
(29)
1n
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