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HG/T 5073-2016 二(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 5073-2016 二(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦 ICS 37.040.30 G 84 备案号:56274—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5073—2016
二(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦
Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phenylphosphine oxide
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5073—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本校准由全国感光材料标准化技术委员会(SAC/TC102)归口。 本标准起草单位:北京英力科技发展有限公司、天津博光化工技术有限公司、江苏英力科技发展
有限公司、中国乐凯集团有限公司。
本标准主要起草人:闫庆金、邵俊峰、翟雁霞、丁大旭、李冬梅、白银亮。
(13)
1 HG/T5073—2016
二(24,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦
1范围
本标准规定了二(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化麟(CAS号:162881-26-7。简称光引发剂 BAPO)的技术要求,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于二(2.4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化麟(光引发剂BAP())产品,主要用于不饱和树脂的紫外光固化引发剂。
分子式:C26H27()P 相对分子质量:418.46(按2014年国际相对原子质量)结构式:
00 人l
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6678 :化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9969 工业产品使用说明书 总则 GB/T16631高效液相色谱法通则 GB/T 21781 化学品的熔点及熔融范试验方法 毛细管法
3技术要求
3.1外观
淡黄色固体粉末或颗粒。 产品的质量指标
3.2
应符合表1的要求。
(15)
1 HG/T5073—2016
表1 质量要求
项 日
指 标 ≥98.0 127.0~135.0 ≤0.20
纯度(HPLC》/Area% 熔点/℃ 挥发分/% 济解试验
溶解后清澈透明,无悬浮物
N
试验方法
本标准所用的试剂,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂;所使用的水均符合GB/T6682 的有关规定。 4. 1 1外观
在自然光下,将约10g样品放在清洁的白纸上,目视确定外观,呈淡黄色固体粉末或颗粒、无其他异物者为合格产品。 4. 2 2纯度
按GB/T16631执行。 4. 2. 1 方法提要
试样用乙睛溶解,以乙睛-水二元溶剂为流动相,使用C18为固定相的色谱柱进行反相高效液相色谱分离,用紫外检测器在254nm波长下检测,以面积归一化法计算其含量。 4. 2. 2 试验试剂
a) 乙腈(色谱纯)。 b) 二次蒸馏水。
4. 2.3 试验仪器
a) 高压液相色谱仪:配紫外检测器。 b) 色谱T作站。 c) 微量注射器:50uL。
4. 2. 4 试验条件
a) 色谱柱:Cls柱.150mm×4.6mm,5μm。 b) 流动相:乙睛/水=4/1(V/V)。 c) 流速:1.0mL/min。 d) 检测波长:254nm。
4.2.5 试验步骤 4.2.5.1 试样溶液的配制
称取50mg样品于50ml棕色容量瓶中,加入10ml乙睛充分振摇或超声使其溶解,再用流
(16)
2 HG/T5073—2016
动相稀释至刻度,充分混匀,避光保存
4.2.5.2进样检测
用50μL微量注射器吸取30μL~40μL试样溶液进样,采集色谱图。 4.2. 6 6结果表示与计算
光引发剂BAPO产品的纯度用X,表示,以面积归一化百分含量计,按公式(1)计算,
A.
XI=ZA: X100
(1)
式中: XI- BAPO产品的面积归一化百分含量,以%表示; Al~ 光引发剂BAPO的峰面积;
ZA;- 光引发剂BAPO及产品中各个有机杂质的峰面积的总和。 4.2.7 典型谱图
800'11
1500
A叫/ 1000 / 500
08 2850
gEst
5
90'S1 15.0
0 +
9
一 12.5 时间/min
o 0
T
5.0
17.5 20.0 22.5
2.5
10.0
7.5
4.3熔点
按GB/T21781的有关规定进行检测。 4.4挥发分
4.4.1 试验仪器
a) 称量瓶:50mL,2个。 b) 烘箱。
c) 分析天平:精度 1
10000g.
4.4.2 试验步骤
称取约3g样品于已干燥至恒重的称量瓶中,称量(精确至0.0001g)。放人80℃恒温烘箱中,干燥至恒重。取出,置于干燥器内,冷却至室温,称量(精确至0.0001g)。 4.4.3数据处理
以质量分数表示的挥发分(用X表示),按公式(2)计算:
(17)
3 HG/T5073—2016
M,-M2
X=M,-M。
X100
(2)
式中: X一一挥发分,以%表示; M。一空称量瓶的质量的数值,单位为克(g); M1—一称量瓶加样品干燥前的质量的数值,单位为克(g); M2称量瓶加样品干燥后的质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.02%。
4. 5 5溶解试验
称取1.0g(精确至0.01g)样品,装人25mL比色管中,加入10mL甲苯,振摇或超声使其溶解,摇匀,目测溶液有无悬浮物、是否清澈透明,观测后溶液倒入专用回收瓶中。
5检验规则
5.1出厂检验
产品出厂前应由生产厂的质检部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂产品的各项技术指标均符合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明书。 5. 2 2型式检验
型式检验应包括本标准规定的全部项目。 本品有下列情况之一时应进行型式检验: a)产品结构、原材料、工艺有较大改变时; b)产品长期停产后恢复生产时; c) 长期正常生产,应每年进行一次型式检验; d)出厂检验结果与上次检验有较大差异时。
5.3抽样或采样
采样按GB/T6678的有关规定进行,每批在不同包装与部位随机抽取200g~300g样品,混合均匀后,分装入两个洁净、干燥的深色避光容器中,密封,贴上标签,标签上注明产品名称、批号、 取样日期、取样地点、取样人、取样总量等内容。一个供检验,另一个作留样备查。 5.4检验与复验原则及结果的判定
检验结果如有一项不符合标准要求,应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验,复验结果仍有一项指标不符合标准要求则整批产品判为不合格,如符合则判为合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
在产品包装上应标注产品名称、商标、批号、毛重、净含量、生产厂名称、厂址、生产日期、保质期等标志以及包装储运标志,其中包装储运图示标志应符合GB/T191的规定。
(18)
+ HG/T5073—2016
6.2包装
产品用纸桶或纸箱装,内置双层塑料袋,内层为无色塑料袋,外层为黑色塑料袋,包装规格为每桶或箱20kg,或按客户要求包装。包装桶内应附有产品合格证、产品使用说明书,其中产品合格证应符合GB190的规定,产品使用说明书应符合GB/T9969的规定。 6. 3 3运输
产品运输中严禁野蛮装卸,严禁与强氧化性、强还原性物质混运,并有防雨、防晒措施 6.4贮存
产品应贮存在通风、干燥、环境温度在40℃以下的仓库内,避光保存,严禁与强氧化性、强还原性物质混放。在保证贮存条件下,产品保质期为2年。
(19)
1
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