ICS71.100.40 G 71 备案号：53220—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4895—2016
橡胶防老剂
N-（1-甲基庚基)-N-苯基对苯二胺和 2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物
复配物(8PPD/TMQ)
Blend of rubber antioxidant-N-(1-methylheptyl)-N'-phenyl-p-phenylenediamine
andpolymerized 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline(8PPD/TMQ)
2016-07-01实施
2016-01-15发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4895—2016
前言
本标准按GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）
归口。
本标准负责起草单位：安徽圣奥化学科技有限公司。 本标准参加起草单位：江苏圣奥化学科技有限公司。 本标准主要起草人：陈新民、唐志民、安方、李锋伟、李世伍。
I HG/T4895—2016
橡胶防老剂
N-（1-甲基庚基)-N'-苯基对苯二胺和2.2.4-三甲基
1,2-二氢化喹啉聚合物复配物（8PPD/TMQ）
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了N-(1-甲基庚基)-N'-苯基对苯二胺（8PPD）和2,2，4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（TMQ）复配物（简称橡胶防老剂8PPD/TMQ复配物）的要求，试验方法，检验规则，标志、 包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于由8PPD和TMQ按照大约7：3的比例加热复合制得的橡胶防老剂8PPD/TMQ复配物。
2,2,4-三甲基-1.2 二氢化喹啉聚合物
化学名称
N-(1-甲基庚基)-N"-苯基对苯二胺
分子式
Co Hrs N:
(C1 His N),
CH
NHCHCH,CH:CH.CH.CH:CH:
结构式
CH
CH:
CH;
H
相对分子质量（按2013年国际相对原子质量)
296. 43
CAS RN
15233-47-3
2678096-1
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190—2009危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6680一2003液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB12268—2012 危险货物品名表
1 HG/T4895—2016
GB12463—2009 危险货物运输包装通用技术条件 GB15603—1995 常用化学危险品贮存通则
3要求
橡胶防老剂8PPD/TMQ复配物的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。
表1橡胶防老剂8PPD/TMQ复配物的技术要求和试验方法
指标暗褐色黏稠液体
试验方法 4. 2 4. 3 4. 3 4. 4 4. 5 4. 6
项 目
外观 8PPD含量（HPLC法）/% 二聚体、三聚体含量（HPLC法)/% 黏度（25℃）/（mPa·s）加热减量（68℃±2℃)/% 灰分（750℃±25℃)/%
> ≥
73 9. 0
1700~2200
≤ N
0.50 0.10
4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。 本标准中的试验数据的表示和修约规定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。
4. 2 2外观的测定
在自然光线下目测。 4.3橡胶防老剂8PPD/TMQ复配物中8PPD含量和二聚体、三聚体含量的测定
4.3.1 试剂及材料 4.3. 1. 1 蒸馏水。 4. 3.1.2 乙睛「75-05-8]：色谱纯。 4. 3. 1.3 8PPD：纯度≥98%（用8PPD气相色谱分析的面积归一化结果作为标准品纯度）。
4.3.2仪器
4.3.2.1 高效液相色谱仪。 4.3. 2. 2 检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 4. 3. 2. 3 微量注射器：20μL。 4.3.2.4 超声波清洗器。 4. 3.2.5 色谱工作站或数据自动处理机。 4. 3. 3 溶剂制备 4. 3. 3. 1 流动相A：蒸馏水，过滤通过0.45um过滤器，在用于LC之前流动相脱气。 2 HG/T4895—2016
4.3.3.2 流动相B：乙，过滤通过0.45um过滤器，在用于LC之前流动相脱气。 4.3.4 色谱操作条件
色谱操作条件见表2、表3。
表2液相色谱操作条件
控制参数
操作条件
液相色谱柱柱温/℃ 检测器波长/nm 流速/（mL/min）进样体积/μL
Cls柱，粒径5μm， 内径4.6mm，长度150mm
35 236 1. 0 5
注：此系典型操作参数，可根据不同仪器特点、环境条件对给定操作参数做适当调整
表3 流动相梯度要求 A的体积分数/%
时间/min
B的体积分数/%
40 0 C
0 35. 00 40. 00
60 100 100
4.3.5 绘制外标法标准曲线
分别称取20mg、30mg、40mg（精确至0.0001g）标准品8PPD.放人3个校准过的10mL容量瓶中，用乙腈稀释到刻度。放人超声波中1min～2min，使样品完全溶解。 色谱稳定后，用进样器吸取5μL标准品溶液注射人色谱仪。出峰结束后，色谱工作站计算出峰面积，用标准品的质量分数与峰面积做标准曲线计算出相对响应因子。 4.3.6 样品的测定
称取约0.04g（精确至0.0001g）试样，放人10mL容量瓶中，用乙睛稀释到刻度。放入超声波中1min～2min，使样品完全溶解。色谱稳定后，用进样器吸取5μL试样溶液注射人色谱仪。出峰结束后，计算结果。 4.3.7 结果计算
橡胶防老剂8PPD/TMQ复配物中8PPD含量以质量分数W1计，数值以%表示，按公式（1) 计算：
fA m
XwX100
(1)
........
w1
式中： f 色谱工作站计算出的8PPD的相对响应因子； A. 试样溶液中8PPD的峰面积；
试样的质量的数值，单位为克（g）；标准品8PPD的质量分数。
m w-
3 HG/T 4895—2016
橡胶防老剂8PPD/TMQ复配物中二聚体、三聚体含量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（2）计算：
Ai
W2= ZA, X(1-w1)×100
(2)
式中： A；—一二聚体、三聚体组分的峰面积之和； ZA；—扣除8PPD组分的峰面积后其他组分的峰面积之和。 4.3.8允许差
两次平行测定结果的差值不大于1%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.3.9色谱图
橡胶防老剂8PPD/TMQ复配物样品分析典型色谱图见图1。 3500
0
3000
2500
1500 1000
0681
1697
500
60
4 6 8 1012 14 16 18 .2022 24 26 28 30 32 34 36 38 40
2
时间/min
说明： 18.390 min 二聚体； 22.300min 橡胶防老剂8PPD； 26.297 min 三聚体。
图1橡胶防老剂8PPD/TMQ复配物样品分析典型色谱图
4.4黏度的测定
按GB/T11409—2008中3.8的规定进行测定。 两次平行测定结果的差值不大于算术平均值的3%，取其算术平均值作为测定结果。
4.5加热减量的测定
按GB/T11409一2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在68℃2℃，试样量约3g（精确至0.0001g），干燥时间3h。
两次平行测定结果的差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6灰分的测定
按GB/T11409一2008中3.7的规定进行测定。高温炉的温度控制在750℃士25℃，试样量
4 HG/T4895—2016
1.5g2g（精确至0.0001g）。
两次平行测定结果的差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。
5检验规则
5.1出厂检验
表1规定的全部项目为出厂检验项目。 5.2组批规则
本产品以同等质量的均匀产品为一批， 5.3采样
按GB/T6678一2003中7.6和GB/T6680一2003的规定，以批为单位采样（以一次混合均匀的产品为一批）。采样时用直径约10mm、长约1m的玻璃管，自桶的底部、中部和上部三部分取出等量样品；样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的磨口瓶（塑料袋）中，密封；瓶（袋）上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、型号、批号、采样日期、采样人等。一瓶（袋）供检验部门检验，另一瓶（袋）保存备查。 5.4合格判定
本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判该批产品不合格。
6标志、包装、运输和购存
6.1标志
本产品的外包装件上应有清晰、牢固的标志，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、净含量和符合GB190一2009规定的标志以及符合GB/T191一2008中的有关规定的标志。 6.2包装
本产品用清洁、干燥、坚固的200L金属桶包装，每桶净含量180kg，也可以根据用户要求采用其他包装形式。产品的包装应符合GB12463一2009的有关规定。
每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、 批号、生产日期以及5.1规定检验项目的检验数据等。 6.3运输
本产品的运输应符合GB/T191一2008的规定。运输过程中应防雨、防晒，搬运时轻装、轻卸，防止包装损坏。 6.4贮存
本产品的贮存应符合GB15603一1995的有关规定。在规定的运输、贮存条件下，自生产之日起
5 HG/T4895—2016 贮存期为12个月。
7 安全
根据GB12268一2012的规定，本产品属于第9类杂项危险物质和物品，操作时要穿戴好个人防护用品，防止皮肤直接接触。
6