ICS 37.040.30 G 84 备案号：56273—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5072—2016
2.4.6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦
Diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5072—2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本校准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。 本标准起草单位：北京英力科技发展有限公司、天津久日化学股份有限公司、长沙新宇高分子科
技有限公司、江苏英力科技发展有限公司、中国乐凯集团有限公司。
本标准主要起草人：闫庆金、邵俊峰、翟雁霞、张齐、王辉明、李冬梅、白银亮。
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1 HG/T5072—2016
2.4.6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦
1范围
本标准规定了2，4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化麟（CAS号：75980-60-8。简称光引发剂TP()) 的技术要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于光引发剂TP(）产品。 分子式：C22H21O2P 相对分子质量：348.37（按2014年国际相对原子质量）结构式：
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB1901 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9969 工业产品使用说明书总则 GB/T16631 高效液相色谱法通则 GB/T21781 化学品的熔点及熔融范试验方法 毛细管法
3技术要求
3.1外观
淡黄色固体粉末或颗粒。 3. 2 2产品质量指标
应符合表1的要求。
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- HG/T5072—2016
表1质量要求
指 标 ≥98.0 1.0 87.0~94.0 ≤0.2
项 日
纯度（HPLC)/Arca% 酸值/（mgK(H/g) 熔点/℃ 挥发分/% 溶解试验
溶解后清澈透明，无悬浮物
试验方法
4
本标准所用的试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂；所使用的水均符合GB/T6682 的规定。本标准所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他特殊要求时，均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.1 外观
在自然光下，将约10g样品放在清洁的白纸上，目视确定外观，呈淡黄色固体粉末或颗粒、无其他异物者为合格产品。 4.2纯度
按GB/T16631执行。 4.2. 1 测定原理
试样用甲醇溶解，以甲醇-水二元溶剂为流动相，使用C18为固定相的色谱柱，对试样中的光引发剂TP）及其他有机杂质进行反相高效液相色谱分离后，用紫外检测器在254nm波长下检测，以面积归一化法计算含量。 4. 2. 2 试验试剂
a) 甲醇（色谱纯）。 b) 二次蒸馏水。
4. 2. 3 试验仪器
a) 高效液相色谱仪：配紫外检测器。 b) 色谱柱：C1s为固定相的色谱柱，250mm×4.6mm，5μm。 c) 微量注射器：50μL。
4.2.4 色谱操作条件
流动相：甲醇/水=4/1（V/V）。 流速：1.0ml/min。 检测器波长：254nm。 柱温：室温。
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2 HG/T5072—2016
4. 2.5 试验步骤
4.2.5.1 试样溶液的配制
称取50mg样品于50mL棕色容量瓶中，加入10mI甲醇，充分振摇或超声使其溶解，再用流动相稀释至刻度，充分混匀，避光保存。 4.2.5.2进样检测
用50μL微量注射器吸取30μL～40μL试样溶液进样，采集色谱图。 4.2.6结果表示与计算
光引发剂TP()产品的纯度用X，表示，数值以面积归一化百分含量计，按公式（1）计算，
Al
XI=ZA: X 100
(1)
式中： X1一TPO)产品的面积归一化百分含量，以%表示； AI一光引发剂TPO的峰面积； ZA，——光引发剂TP()及产品中各个有机杂质的峰面积的总和。 4. 2. 7 典型谱图
650F 600
家家享享家宏家家容定室
0 0 2 2 0 L
00
50 福 S
m44
F
12345678910111213141516171819202122232425
时间/min
4. 3 酸值 4. 3. 1 试验试剂
a) 乙醇（分析纯）。 b) 溴百里酚蓝指示剂：1g/L。 c) 标准溶液：氢氧化钾乙醇溶液，浓度0.05mol/L。
4.3.2 试验仪器
a) 三角瓶：250mlL。 b) 分析天平：精度 10000g。
1
(7)
3 HG/T5072—2016
c） 碱式滴定管：25mL。 4.3.3 试验步骤
称取5g（精确至0.0001g）样品于干燥的三角瓶中，加入30mlL95%乙醇，待样品完全溶解后，加人3滴～5滴溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钾乙醇标准溶液（cKOH=0.05mol/L）滴定至溶液呈浅绿色为终点。同时做空白试验。 4.3.4计算
酸值用TAN表示，数值以mgK()H/g计，按公式（2）计算：
(V2-V)c×56.11
.... (2)
X100
TAN=
m
式中： TAN- TP(）产品的酸值的数值，单位为毫克氢氧化钾每克（mgK(H/g）； V2- 滴定样品时消耗氢氧化钾乙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi- 滴定空白时消耗氢氧化钾乙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
c- 氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； n 样品的质量的数值，单位为克（g）；
56.11 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
4.4熔点
按GB/T21781的有关规定执行。 4.5挥发分 4.5.1试验仪器
a) 称量瓶：5mm×40mm，2个。 b) 恒温烘箱。
1
c) 分析天平：精度 10000g 4.5.2 试验步骤
称取3g样品于已干燥至恒重的称量瓶中，称量（精确至0.0001g）。放人60℃恒温烘箱中，干燥至恒重。取出，置于干燥器内，冷却至室温．称量（精确至0.0001g）。 4.5.3数据处理
以质量分数表示的挥发分（用X表示），按公式（3）计算：
MM2 X = M;-M。 X 100
(3)
式中： X一挥发分，以%表示； Ma- 空称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； MI 称量瓶加样品干燥前的质量的数值，单位为克（g）； M2 称量瓶加样品干燥后的质量的数值，单位为克（g）。
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4 HG/T5072—2016
两个数据绝对差值不大于0.02%，取其算术平均值为挥发分。 4.6溶解试验
称取1.0g（精确至0.01g）样品，装人25mL比色管中，加人10mL甲苯，振摇或超声使其溶解，摇匀，目测溶液有无悬浮物、是否清澈透明观测后溶液倒人专用回收瓶中。
5检验规则
5.1出厂检验
光引发剂TPO)产品出厂前应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂产品的各项技术指标均符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。 5.2型式检验
型式检验应包括本标准规定的全部项目本品有下列情况之一时应进行型式检验： a）产品结构、原材料、T艺有较大改变时； b）产品长期停产后恢复生产时； c)t 长期正常生产，应每年进行一次型式检验； d）出厂检验结果与上次检验有较大差异时。
5.3抽样或采样
采样按GB/T6678的有关规定进行，每批在不同包装与部位随机抽取200g～300g样品，混合均匀后，分装人两个洁净、干燥的深色避光容器中，密封，贴上标签，标签上注明产品名称、批号、 取样日期、取样地点、取样人、取样总量等内容。一个供检验，另一个作留样备查。
留样样品装于干净的深色避光瓶中密封，贴上标签，注明产品名称、批号、等级，取样日期，取样人、分析人姓名，置于阴凉、防潮、避光处保存备查。 5.4检验与复验原则及结果的判定
检验结果如有一项不符合标准要求，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合标准要求则整批产品判为不合格，如符合则判为合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
在产品包装上应标注产品名称、商标、批号、毛重、净含量、生产厂名称、厂址、生产日期、保质期等标志以及包装储运标志，其中包装储运图示标志应符合GB/T191的规定。 6.2包装
产品用纸桶或纸箱装，内置双层塑料袋，内层为无色塑料袋，外层为黑色塑料袋，包装规格为每桶或箱20kg，或按客户要求包装。包装桶内应附有产品合格证、产品使用说明书，其中产品合格证应符合GB190的规定，产品使用说明书应符合GB/T9969的规定。
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5 HG/T5072—2016
6.3运输
产品运输中严禁野蛮装卸，严禁与强氧化性、强还原性物质混运，并有防雨、防晒措施。 6.4贮存
产品应贮存在通风、干燥、环境温度在40℃以下的仓库内，避光保存，严禁与强氧化性、强还原性物质混放。在保证贮存条件下，产品保质期为2年。
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