ICS 71. 040. 30 CCS G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T60192022
阿米酸
(2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸）
Amisulpride acid
(2-Methoxy-4-amino-5-ethysulfonyl benzoic acid)
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T6019—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本文件起草单位：安徽瑞赛生化科技有限公司、安徽工匠质量标准研究院有限公司、中国石油化
工股份有限公司北京化工研究院、蚌埠市产品质量监督检验研究院、江苏师范大学、江苏恩华药业股份有限公司、徐州诺特化工有限公司、安徽省中小企业发展促进中心、淮北市市场监督管理局、芜湖市市场监管综合执法支队。
本文件主要起草人：胡晓、丁昌东、黄煜、胡曼曼、王娇、许宇振、吴学玲、张文娟、陈才法刘庆峰、丁智宇。
- HG/T6019—2022
阿米酸
（2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸）
1范围
本文件规定了阿米酸（又名：2-甲氧基-4-氨基-5-乙基苯甲酸）的要求、试验方法、检验规则、 标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以对氨基水杨酸为原料制得的阿米酸。 分子式：ClHaNO,S
0
0 OH 0
结构式： o
H,N
相对分子质量：259.28（按2018年国际相对原子质量）
规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 617 化学试剂： 熔点范围测定通用方法 GB/T6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16631 高效液相色谱法通则 JJG 701 毛细管法熔点测定仪
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4要求
4.1外观：白色结晶性粉末。 4.2阿米酸应符合表1的技术要求。
1 HG/T6019—2022
表1技术指标
指 标 ≥99.0 ≤0.2 ≤0.2 150.0~152.0
项 目
阿米酸，w/% 2-甲氧基-4-氨基-5-乙硫醚基苯甲酸，w/% 2-甲氧基-4-氨基-5-亚乙基砜苯甲酸，w/% 熔点范围/℃ 水分，w/%
≤0.5
5试验方法
警示一一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定
本文件所用的试剂和水，在没有注明要求时，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。
5.2外观的测定
取适量试样于表面皿或白色瓷盘中，在自然光照下目视观察。 5.3各组分含量的测定 5.3.1方法提要
采用高效液相色谱法。 在选定工作条件下，样品用流动相溶解，以磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈为流动相，通过氰基液相
色谱柱分离，使其中的阿米酸、2-甲氧基-4-氨基-5-乙硫醚基苯甲酸、2-甲氧基-4-氨基-5-亚乙基砜苯甲酸分离，紫外检测器检测，外标法定量。 5. 3.2 试剂和溶液 5. 3.2.1 乙睛：色谱纯。 5. 3. 2. 2 磷酸二氢钾。 5.3. 2. 3 三乙胺。 5.3.2. 4 磷酸。 5. 3.2.5 水：一级水。 5.3.2. 6 磷酸二氢钾缓冲溶液：将1.36g磷酸二氢钾溶于适量水中，加人1.25mL三乙胺，用磷酸调pH值至5.0，再用水稀释至1000mL，混匀，备用。 5. 3. 2.7 阿米酸标准品：不小于99.0%。 5. 3.2.8 2-甲氧基-4-氨基-5-乙硫醚基苯甲酸标准品：不小于98.0%。 5. 3. 2. 9 2-甲氧基-4-氨基-5-亚乙基砜苯甲酸标准品：不小于98.0%。 2 HG/T6019—2022
5.3.3仪器 5.3.3.1高效液相色谱仪：配有可变波长紫外检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631的规定，线性范围满足测定要求。 5.3.3.2数据处理工作站。 5.3.3.3超声波处理器。 5.3.3.4微孔过滤器：滤膜孔径0.45μm。 5.3.3.5微量进样器：10μL或具有自动进样器。 5.3.4高效液相色谱操作条件
推荐的高效液相色谱柱及典型色谱操作条件见表2，典型高效液相色谱图见附录A，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
表2推荐的高效液相色谱柱及典型色谱操作条件项 目
参数
色谱柱柱温/℃ 流动相流速/（mL/min) 检测波长/nm 进样量/μL
4.6mmX150mm，CN色谱柱，粒径5μm
30
乙腈：缓冲溶液=25：75（体积比）
1. 0 225 10
5.3.5标样溶液的配制 5.3.5.1称取阿米酸标准品0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用流动相振荡溶解。 冷却至室温后，稀释至刻度线，得到阿米酸储备液。用移液管吸取1mL到10mL容量瓶中，用流动相定容到刻度线，摇匀，备用，得到阿米酸工作液。 5.3.5.2称取2-甲氧基-4-氨基-5-亚乙基砜苯甲酸标准品0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用流动相振荡溶解。冷却至室温后，稀释至刻度线，得2-甲氧基-4-氨基-5-亚乙基矾苯甲酸储备液。用移液管吸取1mL到1000mL容量瓶中，用流动相定容至刻度线，摇匀，备用，得2-甲氧基-4-氨基-5-亚乙基砜苯甲酸工作液。 5.3.5.3用5.3.5.2相同方法配制2-甲氧基-4-氨基-5-乙硫醚基苯甲酸标准品储备液和工作液。 5. 3.6 6试样溶液的配制
称取阿米酸试样0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用流动相溶解，并稀释至刻度线。超声振荡5min。冷却至室温后，用移液管吸取1mL到10mL容量瓶中，用流动相定容到刻度线，摇匀。经0.45μm微孔过滤器过滤，滤液待测。 5.3.7分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件。 待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针响应值变化小于0.5%后，按照标样
3 HG/T6019—2022 溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.3.8结果计算
将测得的前后两次试样溶液及标样溶液中阿米酸、2-甲氧基-4-氨基-5-乙硫醚基苯甲酸、2-甲氧基-4-氨基-5-亚乙基苯甲酸各组分峰面积分别进行平均。
试样中各组分质量分数w，数值以%表示，按公式（1）计算：
A2m,P×10 w= A,m2F
.. (1)
式中： A2 试样溶液中对应组分峰面积的平均值； nm1 对应组分标样的质量的数值，单位为克 (g); P. 各组分标准品的质量分数，以%表示； A, 标样溶液中对应组分峰面积的平均值； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）； F -标样溶液中对应组分稀释倍数（其中标样阿米酸稀释倍数为10，标样2-甲氧基-4-氨基-5-
乙硫醚基苯甲酸和2-甲氧基-4-氨基-5-亚乙基砜苯甲酸稀释倍数为1000)；
10 试样溶液稀释倍数。 5.3.9允许差
阿米酸质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。 2-甲氧基-4-氨基-5-乙硫醚基苯甲酸和2-甲氧基-4-氨基-5-亚乙基砜苯甲酸质量分数两次平行测定
结果的相对误差不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4熔点范围的测定
按GB/T617引用的JJG701规程进行。 5.5水分的测定
按GB/T6283一2008中第8章直接电量滴定法的规定进行。
6检验规则
6.1出厂检验
出厂检验项目为外观、阿米酸质量分数、熔点范围和水分。 6.2型式检验
型式检验为本文件第4章要求中规定的所有项目。 在下列情况之一时，应进行型式检验： a） 新产品投产时； b) 工艺、配方、材料有重大改变时； c) 正常生产每年至少检验一次； d) 市场监管部门提出要求时； e) 产品质量出现波动时； f) 产品停产半年恢复生产时；
4 HG/T 6019—2022
g）用户有要求时。 6.3批次与采样 6.3.1组批
以相同原料投产、按相同工艺、在同一班次生产的同一品种的产品为一检验批
6.3.2菜样
采样按GB/T6678、GB/T6679的规定进行，采样量不少于200g。 将样品平均分为两份，放人清洁、干燥的玻璃瓶中，贴上标签，标签上应注明产品名称、批号、
采样日期及采样人。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。 6.4判定规则
检验结果的判定按GB/T8170中“修约值比较法”进行。 检验结果如有指标不符合本文件要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复检，复检结果
即使只有一项指标不符合本文件要求，则该批产品为不合格。
7标志、包装、运输和存
7.1标志
产品标志应符合GB/T191的规定。 产品应标示以下内容：产品名称、规格型号、生产日期、保质期、执行标准编号、厂名、厂址。
7.2包装
应用清洁、干燥的双层塑料袋密封，再装人包装桶或编织袋也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，
7.3运输
产品在运输过程中应采取避光、避免曝晒、防雨淋、防止利物损伤措施，不得与有毒、有害、有异味及有腐蚀性的产品混装，轻装轻卸，不得倒置、重压。 7.4贮存
产品应贮存在避光、阴凉、通风、干燥的库房内，不得与有毒、有害及其他污染物混放。 产品在自然条件下，自生产之日起，产品保质期为12个月。
5 HG/T 6019—2022
附录 A （规范性）
阿米酸及杂质组分测定高效液相色谱图和保留时间
A. 1 阿米酸及杂质高效液相色谱图
阿米酸及杂质高效液相色谱图见图A.1。 0.0060 0.0050
00o0 0.0040
0.0020 0.0010 0.0000 0.0010
5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 时间/min
1.00
2.00
3.00
4.00
0.00
标引序号说明：
2-甲氧基-4-氨基-5-亚乙基苯甲酸；阿米酸； -2-甲氧基-4-氨基-5-乙硫醚基苯甲酸。
1
2
图A.1 阿米酸及杂质高效液相色谱图
A. 2 阿米酸及杂质组分保留时间
阿米酸及杂质组分保留时间见表A.1。
表A.1各组分保留时间
保留时间/min
组分名称
峰序号 I 2 3
2-甲氧基-4-氨基-5-亚乙基苯甲酸
2. 35 2.82 5. 40
阿米酸
2-甲氧基-4-氨基-5-乙硫醚基苯甲酸