IcS 77, 120, 30 通8
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YSVT521.2--2018 代格YST21.22008
粗铜化学分析方法
第2部分：金和银含量的测定干湿火试金法和直接火试金法
Methods far hemieal analysis of hlfister copper- Part 2.Dekarmfnatiam of sod amd silvar contem--
Dry and wet fire assay medxsd auxil dhreet fire asay methad
--
2020-01-01 实施
2019-08-02发布
中华人民和国工业信息化部 发布 YS/T 521.2—2019
前言
YS/T521《粗铜化学分析方法》分为6个部分：
第1部分：铜含量的测定碘量法；第2部分：金和银含量的测定干湿火试金法和直接火试金法；第3部分：砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法；第4部分：铅、铋和锑含量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：锌和镍含量的测定火焰原子吸收光谱法；
-
第6部分：砷、铅、铋、锑、锌和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T521的第2部分。 本部分方法1为仲裁方法。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T521.2—2009《粗铜化学分析方法金和银含量的测定》，与YS/T521.2—2009
相比，主要技术变化如下：
增加了直接火试金法（见3）；测定范围由"金≥0.5g/t；银≥20g/t"修改为"金2.00g/t~340.00g/t；银30.0g/t~10300.0g/t"（见 1,2009年的1)；方法1中金含量的测定增加了“火焰原子吸收光谱法”（见2.5.4.8，2009年的5.3.5） -方法1中银含量的测定由“重量减金法”修改为“滴定法和重量减杂法”（见2.5.4.7，2009年的6); 方法1中的补正方法由“A法和B法”修改为“灰皿和渣熔融法”（见2.5.4.5，2009年的5.3.6）。
-
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：大冶有色设计研究院有限公司。 本部分方法1起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、江西铜业股份
有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、浙江富冶集团有限公司、中条山有色金属集团有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、江西瑞林稀贵金属科技有限公司、云南铜业股份有限公司、金川集团股份有限公司、池州冠华黄金冶炼有限公司。
本部分方法2起草单位：浙江富冶集团有限公司、广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、湖南有色金属研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、 中铝洛阳铜加工有限公司、云南铜业股份有限公司、昆明冶金研究院、金川集团股份有限公司、中条山有色金属集团有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司。
本部分方法1主要起草人：王永彬、丰从新、熊梅瑜、孔令政、牛金在、李绍文、李小玲、王云杰、 夏珍珠、张小军、张忠祥、盛建林、万双、栾海光、项建峰、郑文英、祖爱国、潘晓玲、陈兰、张雷战、张立云、 朱峰、吴金荣、纪喜生、叶翠情、朱吾金、李先和、王飞虎、袁鹏程、王光明、吕庆成、沙士惠。
本部分方法2主要起草人：廖家章、曾宗杰、王永彬、潘晓玲、李小玲、李四红、黄祖飞、孔令政、 赖承华、闫豫昕、祖爱国、夏珍珠、万双、黎钊昌、王云杰、张雨、王传飞、肖红新、黄平、纪喜生、张雷战、 高亮、王沛、李建成、刘英波、吕庆成、杨钟、李先和、梁丽霞、江明景。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T521.2—2009。 YSVT 521.2-2018
粗钢化学分析方法第2部分：金和银含量的测定干湿火试金法和直接火试金法
g
1花關
本都公想定了朝制中金和微合量的副定方装本都分进用于瓶辆中金和链食量的测定，加定范国：金品00g/34000/t：银300/
100, Og/t.
2方法1千湿火试金然
2.1方法耀要
试料经确硬，育#你，过设除铺后格真金银沉泡费。时捷齿经友化，颜料格适量解加，试料中其他成分与熔剂生成感性培整，特舒抗灰肤得金，限合装，用确脱分金·金量采用通最快副定：银量一2000g/采用你成押微定法领定，银量2000g/采用合社量量减全在利禁质五强定。补正方装采用充用，意悠摄欢补正。 2.2 成剂
陈非易有说明，在分析中餐視服认为分新饨的试剂利蒸微水或专高手水成核当纯度牌水， 22.1无水工业纯，# 22.2 化销工业 22.3 砂：工业纯，教状 22.4 二铺化建：工业纯，物校 22.5 捷好：工业#教衣 226 红化制：工业纯，状 2.27 金民楼（m38.80%） 22.0 充胶(g1.a/ml) 2.20 确做（-1.4g/m）优级纯 2.2.10 确(1+1) 2.2.11 确(+s) 2.2.12 硝（1+7) 2.218 益-1.g/m) 2.2.14 度1+). 2.2.15 Z股(+3). 2.2.18 化（10/） 2.2.17 最合酸（3份盆度+1份磺曦》，现用现观。 2.2.18 碗酸快您落做：取1份瓷酸快做物带胶加人份销#（零，211，提匀。
.
3 YS/T 521.2—2019
2.2.19硫氰酸钾标准滴定溶液 2.2.19.1配制：称取0.80g硫氰酸钾置于100mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。静置一周后过滤，备用。 2.2.19.2标定：称取四份15.0mg~25.0mg金属银（2.2.7），精确至0.01mg，分别置于瓷（2.3.7）中，加人10mL硝酸（2.2.10），微热溶解并蒸至约2mL，加人少量水和0.5mL硫酸铁铵溶液（2.2.18），以硫氰酸钾标准滴定溶液（2.2.19)滴定至浅红色即为终点。随同标定做空白试验。
按公式(1)计算硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度。
m
c=107.868×(V,-V.)
(1)
式中： c mi Vi Vo 107.868- 一银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。 平行标定四份，其极差值不大于4×10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。
硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；称取金属银的质量，单位为毫克（mg）；滴定银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白试液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
-
2.2.20铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（W%≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（2.2.10），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 2.2.21铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸 (2.2.10)，低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用硝酸 (2.2.12)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 2.2.22铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wca≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（2.2.10），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 2.2.23铂标准贮存溶液：称取0.5000g金属铂（wp≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL混合酸 (2.2.17），低温加热至溶解完全，微沸驱除氨的氧化物，取下冷却。移人500mL容量瓶中，用硝酸 (2.2.12)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。 2.2.24钯标准存溶液：称取0.5000g金属钯（wpa≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（2.2.10），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 2.2.25金标准贮存溶液：称取0.1000g金（wAu≥99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL混合酸 (2.2.17)，盖上表面皿，在水浴上蒸发至近干，取下稍冷，加人20mL盐酸（2.2.14)，用少量水冲洗杯壁及表面皿，将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg金。 2.2.26金标准溶液：移取10.00mL金标准贮存溶液（2.2.25）于100mL容量瓶中，加人20mL盐酸 (2.2.14)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg金。 2.2.27铅、铋、铜、铂、钯混合标准溶液：分别移取10.00mL铅、铋、铜、铂、钯标准贮存溶液（2.2.20~ 2.2.24)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（2.2.14)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含 100μg铅、100μg铋、100μg铜、100μg铂、100μg钯。 2.3仪器设备 2.3.1走 超微量天平：感量0.0001mg。 2 Y8/T 21.2-2018
22诚炉：最商加热#度1200 2酸火满土地城：奢家为300L左右 2品4 #m 235 诚#想牌机. 236充时用：#数0 237时：##为100ml 23。电感销合等商子体原子发射光游仪。
8=
在假暑最钱工作级件下，风是能达到下到描标餐地可餐属：
在使器最佳工作条件下，用10双的新标准格装测适11次，其光摄蓝的相标磨快益不超过2.5% 各元素分析线的连择见表1
A
惠1分新谐诚的诚长
Pt #14.488
Pa 840.458
Fls 80, 853
皖段/ne 2a原子更放光静仪，随金楚心时级灯，
288.081
386-254
4
在慎整摄做工作级件下风靠达测下到指标有单可售用
特正换宽：在与测拍流静体相一致单物核中，金的特征款度感不大于g/mls 精售皮：用最高修度的标准落按动量1.欢双光皮，实标准快选应不过平均光度的1.0% 用最低依度热标格精费（不是零冲度标准落流）费盈10欢吸光质，其标准整应不趣过最欢度标准情平均吸光度的0.5%，工作出能找性：将工作然按教费等分成5最，最商质的吸光度选佳景低爱的晚光整之比，应不小手0舞
24诚牌
试样第下装魔度不大于0420，掌上整度盘在品.40m~0就1之间 25 试蓝球 251试科
按情含后的质量比合蒙20g试牌，精质要0.001 282 平行成险
平行做两份试验。 253 座自试验
质诚刻体究白试险 #定方热：鄂取40g无水碳胶够（2.21）150g氧化错（%22）.7s烟砂（2.28）、30g二套化础
22.4）.%.5g减#（2.2.5于嘴火土地（2.3.）中，漏寸，夏热药10m厚的象化销（2.2.6）以下辆作楼2.5632.544#54625.478.54.8行 254 测室 2541扫法外摄 2.541.1将试料（2.5.1）置于800mL离盟热杯中，加入20mL碗联（2%12），待有包色销碰前出真后
3 YS/T521.2-2019 加人80mL硫酸（2.2.8)。 2.54.1.2盖上表面Ⅲ，将烧杯于高湿电炉上至翻状，取下冷却至室摄。加人300mL水和20mL 氯化钠溶液（2.2.16），加人滤纸浆（约0.7g干滤纸），用水洗涤表面血和杯鹭，盖上表面Ⅲ，煮沸约5min。 取下播动烧杯，用温水洗漆表面盟和杯壁，精冷后用中速定量滤纸过， 2.5.4.1.3将况淀物全部转移到滤纸上，用激水洗涤杯壁和沉淀物两次。用滤纸擦净玻璃棒与杯整，将擦拭的滤纸连同载有沉淀物的撼纸置于耐火黏土地竭（2.3.3）内，放入试金炉（2.3.2）中，从室温升至 500℃进行灰化至灰化完全为止。 2.5.4.2配料
待感有灰化物的耐火黏土埚（2.5.4.1.3）冷却至室温，加人40g无水碳酸钠（2.2.1）150g氧化铅 (2.2.2)、7g硼砂(2.2.3）、15g二氧化硅（2.2.4)和3.5g淀粉(2.2.5），滤勺，表面覆盖约10mm厚的氟化钠(2.2.6)。 2.5.4.3融
将配好料的耐火黏土增埚（2.5.4.2）置于950℃的试金炉（2.3.2）中，35min升温至1100℃，保激 15min取出。将搭感倒人已预热过的录铁模中，冷却后使铅扣与熔落分离。将铅扣链成立方体，熔酒收人原耐火黏土中以备补正用。 2.5.44灰吹
将铅扣放人预先在950℃的试金炉内预热30min的灰Ⅲ（2.3.4）中，关闭炉门约2min，待铅液表面黑色膜脱去，打开炉门，使炉温快速降至840℃左右，关闭炉门灰吹。当合粒出现闪光后，把灰血移至炉门附近，约2min取出，待灰照冷却后将合粒从灰Ⅲ（灰血保留以备补正用）中敢出，暨于瓷竭（2.3.6）中。 2.54.5补正
将保留的熔漆和灰值用试样粉碎机（2.3.5）粉碎后（粒度<0.104mm），按如下方法配料，进行补正。 骨灰灰咀配料方案：40g无水碳酸钠（2.2.1）、20g硼砂（2.2.3）、25g二氧化硅（2.2.4）和4g淀粉
（2.2.5)登于原耐火黏土增璃中，混匀，表面覆盖10mm厚的氟化熟（2.2.6），以下操作接按2.5.4.3~ 2.5.4。4进行。
镁砂灰咀配料方案：50g无水碳酸钠（2.2.1）、50g氧化铅（2.2.2）、40g硼砂（2.2.3）、50g二氧化硅 (2.2.4）和4g淀粉（2.2.5）置于原耐火黏土地中，混匀，覆盖约10mm厚氯化钠（2.2.6），以下操作按 2.5.4.3、2.5.4.4进行。
注：若熔整盈大可题换为大体积试金驿。 2548分盒 2.5.4.8.1在盛有合粒的瓷地（包含两个合粒，试金合粒和补正的合粒）中加人15mL乙酸（2.2.15），煮沸至约5mL时取下，用瀛水洗漆三次，弃去洗液。将盛有金银合粒的瓷高温烤干，取下冷却至室溢，称邀，得合粒质量M，（精确至0.01mg）。将合粒罐扁后置于原瓷增埚中，加人15mL热硝酸（2.2.12），低温加热，使银溶解，反应停止后继续蒸至约5mL，取下稍冷，用倾泻法小心将溶液转移至瓷增（2.3.7）中，再向原装有合粒的瓷增竭中加人10mL热硝酸（2.2.10），加热煮沸，使银完全溶解，蒸至体积约5mL，取下冷却，将溶液转移至上述瓷增（2.3.7）中，用热水洗涤和金粒3次，洗涤液合并入上述瓷地竭(2.3.7)中备用。 2.5.4.8.2当金银合粒中金和银的比例大于1：3时，分金存在圈难，向合粒中补加3倍~5倍合粒量的金属银(2.2.7)，用铅销将合粒和金属银包囊，按2.5.4.4~2.5.4.6.1、2.5.4.7.2~2.5.4.8操作。 YS/T521.2—2019
2.5.4.7银量的测定 2.5.4.7.1滴定法（银量≤2000g/t时采用）
在盛有分金液的瓷埚中加人1mL硫酸铁铵溶液（2.2.18)，用硫氰酸钾标准滴定溶液（2.2.19)滴定至溶液呈浅红色即为终点，记录滴定时消耗硫氰酸钾标准溶液的体积V2，银含量按公式（3)计算。 2.5.4.7.2重量减杂法（银量>2000g/t时采用） 2.5.4.7.2.1将分金液转人100mL烧杯中，加热浓缩至体积约5mL，取下稍冷，加入3mL盐酸 (2.2.14)，盖上表面皿，加热微沸，取下冷却至室温，将溶液与沉淀转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。 2.5.4.7.2.2在电感耦合等离子体发射光谱仪（2.3.8)最佳工作条件下，测定分金溶液中的铅、、铜、 铂、的发射强度，分别从工作曲线上查出各元素相应的浓度。按公式(4)计算分金液中铅、铋、铜、铂、钯的量。按公式(5)计算银的含量。 2.5.4.7.2.3分别移取0mL、1.00ml2.00mL、4.00mL、6.00ml、8.00mL混合标准溶液（2.2.27)于- 组100mL的容量瓶中，加人10ml，盐酸（2.2.14)，用水稀释至刻度，混匀。 2.5.4.7.2.4在选定的最佳仪器条件下，按选定的各元素的波长，测定铅、铋、铜、铂、钯的发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液的强度，以铅、铋、铜，铂、钯的浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.5.4.8金量的测定 2.5.4.8.1重量法
将盛有金粒的原瓷埚（2.5.4.6)高温烘烤5min，取下冷却至室温，称量，得金粒质量m2（精确至 0.0001mg），金的含量按公式（2)计算。 2.5.4.8.2原子吸收光谱法（金粒不成型或金粒不黄时采用） 2.5.4.8.2.1将金粒用慢速定量滤纸过滤后置于瓷埚(2.3.6)中，于600℃灰化完全，取出冷却，加人 5mL混合酸（2.2.17)，盖上表面血，在水浴上加热至完全溶解，蒸至体积为2mL，取下冷却，用少量水冲洗杯壁及表面皿，加人20mL盐酸（2.2.14)，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置，用原子吸收光谱仪测定金量。 2.5.4.8.2.2分别移取0mL、0.5mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL金标准溶液（2.2.26）于一组 100mL的容量瓶中，加人10mL混合酸（2.2.17)，以水定容，混匀。在选定的最佳仪器条件下，绘制工作曲线。 2.5.4.8.2.3在与工作曲线相同的仪器条件下，用原子吸收光谱仪测定溶液中金的吸光度。以工作曲线法计算出浓度。根据测定的金的浓度可计算出金粒的质量m2。 2.6试验数据处理 2.6.1金含量以金的质量分数wAa计，数值以g/t表示，按公式(2)计算：
m2m3×103
·( 2 )
WAu
mo
式中： m2 金粒的质量（包括一次试金和补正），单位为毫克（mg）； ms 空白试验中测得的金的质量，单位为毫克（mg)；
5 YS/T521.2—2019
mo 试料的质量，单位为克(g)。 2.6.2银含量以银的质量分数wAg计，数值以g/t表示，按公式(3)公式(5)计算。 2.6.2.1滴定法测得的银量按公式(3)计算：
cVz×107. 868-(Msma)×103
·(3 )
WAR
mo
式中： c V2 Ms m3 mo 107.868
硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；滴定分金液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验中测得的合粒的质量，单位为毫克（mg）；空白试验中测得的金的质量，单位为毫克(mg)；试料的质量，单位为克（g)；银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
2. 6.2.2 重量减杂法测得的银量按公式(4)、公式(5)计算：
Mj =(pi +pa +pa +pa +ps)Vs ×10-3 (Mma)-(M-ma)-Mi×103
(4) ...(5)
WAg
mo
式中： pI p2 ps P4 ps V3 分金液的定容体积，单位为毫升(mL)；
分金液中铅的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；分金液中铋的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；分金液中铜的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；分金液中铂的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL)；分金液中钯的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；
金粒的质量（包括一次试金和补正），单位为毫克（mg)；
m2 ms 空白试验中测得的金的质量，单位为毫克(mg)； M, 金银合粒中测得的杂质总量，单位为毫克（mg)； Mz 金银合粒的质量（包括一次试金和补正），单位为毫克(mg)； Ms 空白试验中测得的合粒的质量，单位为毫克（mg）；
试料的质量，单位为克（g)。
mo 计算结果金量表示至小数点后两位，银量表示至小数点后一位。
2.7精密度 2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限 16. 93
WAm/(g/t) r/(g/t) WAg/(g/t) r/(g/t)
4. 42 0. 55 426.2 17. 1
38.29 1. 48
80. 11 106. 80 342.32 2. 71
1. 92 0. 40 27. 6 3. 6
1. 00 1181.3 2344.1 4735.4 7287.0 10290.5 23.5
3. 30
4. 59
43. 0
77.2
120.0
95. 8
6