ICS 77.120.99 H15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T445.12019 代替YS/T445.1—2001
银精矿化学分析方法第1部分：金和银含量的测定
火试金法
Methods for chemical analysis of silver concentrates--
Part 1:Determination of gold and silver contents--Fire assay method
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T445.12019
前言
YS/T445《银精矿化学分析方法》分为18个部分：
第1部分：金和银含量的测定火试金法；第2部分：锅含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法 -第3部分：碑含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和漠酸钾滴定法，一第4部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S分光光度法和N&sEDTA滴定法；第5部分：硫含量的测定硫酸锁重量法和燃烧-酸碱滴定法 ——第6部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； -第?部分：铅含量的测定NaEDTA滴定法 -第8部分锌含盘的测定 NEDTA滴定法；第9部分：铅、锌和镭含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分梯含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法一第11部分：键含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和NazEDTA
滴定法；第12部分：铬含量的测定 二苯基碳酰二胖光度法 -第13部分：汞含量的测定原子荧光光谱法，第14部分：铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一-第15部分：铅、锌、铜、碑、、能和锯含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第16部分：氯和氯含量的测定离子色谱法；
第17部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；第18部分：铁含量的测定NagEDTA滴定法。
本部分为YS/T445的第1部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起章。 本部分代替YS/T445.1--2001《银精矿化学分析方法金和银量的定》，与YS/T445.1--2001
相比，主娶技术变化如下：
银量的测定范圈由3000.0g/t~15000.0g/”修改为2500.0g/t18000g/t"（见1，2001年的
1) : -银量的测定方法由“重量法”修改为“重量减杂法”（见2，2001年的2）； “允许差"修改为"精密度”（见8，2001年的8）。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负贵起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检验认证集
团广西有限公司、有色金属技术经济研究院，
本部分起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、北矿检测技术有限公司、广东省工业分析检测中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、湖南有色金属研究院、郴州市金贵银业股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、铜有色金属集团控股有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、紫金铜业有限公司、浙江江销富冶和鼎锅业有限公司、江西铜业股份有限公司、云南钢业股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司。
本部分主要起草人：王永彬、周专、丰从新、向磊、史博洋、陈小兰、刘秋波、杨勇。黄祖飞、李四红、 廖小辉、钟贵远、杨旭忠、夏珍珠、赖秋祥、廖家章、赣承华、世家发、张俊峰、俞金生、张小军、庞文林、刘伟、
I YS/T445,12019 谢宏法、邵从和、杨钟、吕火秀、朱吾金、高亮、吴志清、林永杰、罗荣根。
本部分所代替标准的历次版本发布情况： YS/T445.12001。
二 YS/T445.12019
银精矿化学分析方法第1部分：金和银含量的测定
火试金法
1范圈
本部分规定了银精矿中金和银含量的测定方法，本部分适用于银精矿中金和银含量的测定。测定范围：金0.50g/t~40.00g/t银2500.0g/t~18000g/t。
2方法提要
试料经配料，高温熔融，融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他成分与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，形成金银合粒。合粒经硝酸分金，将金银分离，用重量法测定金量。用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液中的杂质量，用合粒质量减去金粒质量及杂质量即为试料中的银量
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1无水碳酸钠：工业纯，粉状。 3.2氧化铅：工业纯，粉状（金含量≤0.01g/t，银含量≤0.5g/t）。 3.3 硼砂：工业纯，粉状。 3.4二氧化硅：工业纯，粉状。 3.5 淀粉：工业纯，粉状。 3.6硝酸钾：工业纯，粉状。 3.7 氟化钠：工业纯，粉状。 3.8盐酸p=1.19g/mL)。 3.9硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.10冰乙酸（p=1.05g/mL）。 3.11盐酸(1+1)。 3.12 硝酸(1十1)，不含氟根。 3.13乙酸(1+3)。 3.14硝酸(1十7)，不含氟根。 3.15 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w%≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.12），低溫加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.16铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.12）：低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用硝酸（3.14）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.17铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属锅（wc≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸
1 YS/T445.1-—2019
（3.12），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.18铅、铋、铜混合标准溶液：分别移取10.00mL铅、铋、铜标准贮存溶液（3.15~3.17)于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.11），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg铅、100ug镜、100ug铜。
4 仪器设备
4.1 天平：感量0.001g。 4.2 天平：感量0.01mg。 4.3 天平：感量0.0001mg。 4.4 试金炉：最高加热温度1200℃。 4.5 耐火黏土埚：容积为300mL。 4.6骨灰灰（骨灰与水泥比例为1：1)或镁砂灰匪（镁砂与水泥比例为85：15)。 4.7 铸铁模。 4.8试样粉碎机。 4.9 瓷增埚：容积为30mL。 4.10 瓷埚：容积为50mL。 4.11 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：
分辨率：200nm处光谱分辨率不大于0.008nm;400nm时光谱分辨率不大于0.020mm；仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0ug/mL的铜、铅、铋标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差均不超过2.5%。
各元索分析线的选择见表1。
表1 各元案的推荐分析线 Pb
Bi 223. 06
Cu 324.75
元素波长/nm
220.35
5试样
5.1 样品粒度应不大于100μm。 5.2试样应在100℃~105℃烘箱中烘干1h，并置于干爆燥器中冷却至室温备用。
6试验步骤 6.1试料
称取5.0g~10.0g试样，精确至0.001g。 6.2平行试验
平行做两份试验。 6.3空白试验 6.3.1 随同试料做空白试验。 2 YS/T 445.1—2019
6.3.2测定方法
称取40g无水碳酸钠（3.1)、150g氧化铅（3.2)、7g硼砂（3.3)、15g二氧化硅（3.4）、3.0g淀粉（3.5) 于耐火黏土埚（4.5)中，混匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.7)，以下按6.4.2、6.4.3、6.4.5进行。 6.4测定 6.4.1配料
根据试料(6.1)的化学组成及含量，按下列原则配料，置于耐火黏土埚（4.5)中混匀，覆盖约10mm 厚氯化钠（3.7）。
无水碳酸钠（3.1)：40g。 氧化铅（3.2)：100g。 硼砂(3.3)：7g。 二氧化硅（3.4)：加人量按等于0.75硅酸度的渣型计算所需量。 淀粉（3.5)或硝酸钾（3.6)：根据试料（6.1)中硫及碳的含量，适当加入，控制铅扣质量在35g～45g。
6.4.2熔融
将配好料的耐火黏土埚（4.5）置于900℃的试金炉（4.4）中，在35min内升温至1100℃，保温 15min出炉，将熔融物倒入已预热过的铸铁模（4.7)中，冷却后，铅扣和熔渣分离，将铅扣锤成立方体。熔渣收于原耐火黏土埚中以备补正用。 6.4.3灰吹
将铅扣放人已在900℃的试金炉（4.4)内预热30min的灰皿（4.6)中，关闭试金炉（4.4)门约2min，待铅液表面黑色膜脱去，打开试金炉（4.4)门，使温度尽快降至840℃，关闭试金炉（4.4)门进行灰吹。当合粒出现闪光点后，将灰血移至试金炉（4.4)门附近，约2min后取出，放入灰皿盘中，待灰皿冷却后取出合粒至瓷埚（4.9)中。一次试金灰血保留，以备补正用。 6.4.4补正（残渣再处理）
将保留的熔渣和灰皿（6.4.3)用试样粉碎机（4.8)粉碎，按如下方法配料补正：骨灰灰皿配料方案：将粉碎后的熔渣和灰皿，40g无水碳酸钠（3.1），50g氧化铅（3.2），20g硼砂
（3.3），25g二氧化硅（3.4），4g淀粉（3.5），置于原耐火黏土埚中混匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.7），以下操作按6.4.2、6.4.3进行。
镁砂灰皿配料方案：将粉碎后的熔渣和灰皿，50g无水碳酸钠（3.1），50g氧化铅（3.2），40g硼砂（3.3），50g二氧化硅（3.4），4g淀粉（3.5），置于原耐火黏土埚中混匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.7），以下操作按6.4.2、6.4.3进行。 6.4.5分金 6.4.5.1向盛有合粒（一次试金合粒和补正合粒）的瓷中加人15mL乙酸（3.13），在电热板上微沸至药5mL取下，倾出液体，用热水洗涤三次，弃去洗液。将装有合粒的瓷璃置于高温电炉上烤干，冷却至室温，在天平（4.2)上称重，得合粒质量。 6.4.5.2将合粒砸扁成薄片状，放回原瓷中，加人15mL热硝酸（3.14），低温加热，保持近沸，使银溶解。反应停止后，取下稍冷，用倾泻法小心将溶液转移至瓷埚（4.10）中，继续加入15mL硝酸（3.12），低温加热至近沸，使银完全溶解，蒸至体积大约5mL，取下冷却。将液体转移至上述瓷埚中，
3 YS/T445.1—2019
用热水洗涤原来装有合粒的瓷和金粒三遍，洗涤液合并人上述瓷埚中。将盛有金粒的瓷埚置于电炉上烘烤5min，取下冷却后将金粒放在天平（4.3)上称量，得金粒质量。 6.4.5.3随同分金试液(6.4.5.2)做空白试验 6.4.6分金溶液的测定 6.4.6.1将盛有分金液的瓷（4.10)置于电热板上，加热浓缩至体积约5mL，取下稍冷，加人3mL盐酸（3.8)，盖上表面皿，加热溶解，取下，冷至室温，将溶液与沉淀转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀、静置澄清。 6.4.6.2在选定的最佳仪器工作条件下，于选定的各元素的波长处，测定铅、铋、铜的发射强度，减去空白试验溶液中的强度，由计算机自动给出各测定元素的质量浓度。 6.4.6.3工作曲线的绘制 6.4.6.3.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL混合标准溶液（3.18）于一组 100mL的容量瓶中，加人10mL盐酸（3.8），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.6.3.2在与测量试料溶液相同的条件下，于选定的各元素的波长处，测定铅、铋、铜的发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液的强度，以铅、铋、铜的浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制工作曲线，
7试验数据处理
金含量以金的质量分数wAa计，数值以g/t表示，按公式(1)计算：
wAs =-mm2 ×103
.(1)
mo
银含量以银的质量分数wAg计，数值以g/t表示，按公式（2)和公式（3)计算：
....(2)
m3=(p+p2+ps）·V,X10-3 WAg=
=(m4m))(msm2)-ma ×103
..·(3)
mo
式中： P1 P2 分金液中铋的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； ps - 分金液中铜的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Vi 分金液定容体积，单位为毫升(mL)； m 测得金的质量（包括一次试金和补正），单位为毫克（mg）； m2 空白合粒中金的质量，单位为毫克（mg)； m3 金银合粒中测得的杂质总量，单位为毫克（mg）； m4 金银合粒的质量（包括一次试金和补正），单位为毫克（mg）； ms 空白合粒的质量，单位为毫克（mg)； mo 试料的质量，单位为克（g）。 金的测定结果表示至小数点后两位；银的测定结果表示至整数位，若质量分数小于10000g/t，表示至
分金液中铅的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：
小数点后一位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
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的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 重复性限
7894. 8 134. 9 7.56 0. 69
11802 147 16. 68 0. 89
18398 235
WAg /(g/t) r/(g/t) WAu /(g/t) r/(g/t)
2460.5 67.7 0. 73 0. 19
5185.8 90. 8 4. 34 0. 66
26. 04 1. 20
40. 92 1. 50
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限
5185.8 119. 0 4. 34 0. 72
7894.8 173. 5 7. 56 0. 81
11802 222 16. 68 1. 47
18398 442
WAg/(g/t) R/(g/t) WAa/(g/t) R/(g/t)
2460.5 77. 8 0. 73 0. 27
26. 04 1. 70
40. 92 2. 12
9 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： a) 试样； b) 本标准编号（YS/T445.1—2019)； c) 使用的方法； d) 分析结果及其表示； e) 与基本分析步骤的差异； f) 测定中观察到的异常现象； g) 试验日期。
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