ICS 77. 120. 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1348.1—2020
铅冶炼分银渣化学分析方法第1部分：金和银含量的测定
火试金法
Methods for chemical analysis of silver separating residue from lead smelting-
Part1:Determination ofgold and silver contents-
Fire assay method
2020-04-16发布
2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1348.1—2020
前言
YS/T1348《铅冶炼分银渣化学分析方法》共分为6个部分：
第1部分：金和银含量的测定火试金法；一第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；
-
第3部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法；第4部分：含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铺滴定法；一第5部分：铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；
-
第6部分：铅、铜、锑和铋含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法，本部分为YS/T1348的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司。 本部分起草单位：北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、中国
- -
有色桂林地质研究院有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、贵研铂业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、湖南桂阳银星股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、防城港市东途矿产检测有限公司、大冶有色设计院、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、江西铜业铅锌金属有限公司、湖南有色金属研究院、郴州市金贵银业股份有限公司。
本部分主要起草人：王皓莹、刘秋波、王云杰、张小军、纪喜生、施意华、阳兆鸿、肖立勇、林永杰、 孔令政、段金波、滕龙、金娅秋、徐超秀、夏珍珠、欧江国、宁宇飞、张国栋、成震今、黎钊昌、黄善鑫、丰从新、 廖家章、朱吾金、唐华全、杨涛、李四红、谭平生、廖永龙、邓星旺。 YS/T1348.1—2020
铅冶炼分银渣化学分析方法第1部分：金和银含量的测定
火试金法
1范围
本部分规定了铅冶炼分银渣中金和银含量的测定方法，本部分适用于铅冶炼分银渣中金和银含量的测定。测定范围：金0.50g/t～40.00g/t，银800g/t~
80000g/t。
2方法提要
试料经配料，高温熔融，融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他成分与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，形成金银合粒。合粒经硝酸分金，将金银分离，用重量法测定金粒质量。用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液中的杂质量，用合粒质量减去金粒质量及杂质量即为样品中的银含量，金粒质量补正分金液中金量即为样品中的金含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1无水碳酸钠，工业纯，粉状。 3.2氧化铅，粉状(wAu≤0.01g/t，WA≤0.5g/t)。 3.3二氧化硅，工业纯，粉状。 3.4 硼砂，工业纯，粉状。 3.5 氯化钠，工业纯，粉状。 3.6 淀粉，工业纯，粉状。 3.7 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.8 硝酸（o=1.42g/mL），优级纯。 3.9 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 3. 10 盐酸(1十1)。 3. 11 硝酸（1十1），不含氯离子。 3. 12 2硝酸（1十7），不含氯离子。 3.13乙酸(1+3）。 3.14混合酸：3体积盐酸十1体积硝酸。 3. 15 5金标准贮存溶液：称取0.1000g金（wA≥99.99%）于100mL烧杯中，加入8mL混合酸（3.14），盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸至近干，取下稍冷，加入20mL盐酸（3.10），用少量水冲洗杯壁及表面皿，微沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液
1 YS/T1348.1—2020
1mL含1mg金。 3.16铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w%≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.11），盖上表面血，低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铅。 3.17铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（m≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.11），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，微沸驱尽氮的氧化物，取下冷却。移入500mL容量瓶中，用硝酸（3.12)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铋。 3.18碲标准贮存溶液：称取0.1000g碲粉（wr≥99.99%）于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.11），盖上表面皿，在水浴中缓慢溶解，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg碲。 3.19金、铅、铋和碲混合标准溶液：分别移取10.00ml.金、铅、、碲标准贮存溶液（3.15～3.18）于 100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg金、 200μg铅、200μg铋、100μg碲。
4仪器设备
4.1天平：超微量天平，感量0.001mg。 4.2高温箱式电炉：加热温度不低于1250C。 4.3试金埚：材质为耐火黏土，容积为300mL左右。 4.4灰皿（骨灰灰皿或镁砂灰皿）：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30mm，深约17mm。 4.5瓷：容积为30mL。 4.6铸铁模。 4.7电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在仪器的最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
一分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。
-仪器稳定性：用1.0ug/ml的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.0%。 各元素推荐的分析谱线见表1。
-
表1各元素推荐的分析谱线
Te 214.282
Bi 223.061
Au 267.594
Pb 220.353
元素波长/nm
5试样
5.1试样粒度应不大于0.096mm。 5.2试样应在105℃土5℃烘干2h，并置于干燥器中冷到室温备用。
6试验步骤
6.1试料
按表2称取试样，精确至0.0001g。
2 YS/T 1348.1—2020
表2试料质量
银含量/（g/t) 800~10000 >10000~80000
试料量/g 3. 00 2. 00
6.2平行试验
平行做两份试验。 6.3空白试验 6.3.1随同试料做空白试验。 6.3.2空白试验配料：称取200g氧化铅（3.2）、40g无水碳酸钠（3.1)、20g二氧化硅（3.3）、10g硼砂（3.4）、3.0g淀粉（3.6)于试金（4.3)中，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.5)。 6.4试金测定 6.4.1配料
各项熔剂按表3用量配料。
表3配料表氧化铅(3.2)
熔剂组分质量/g 将试料（6.1)及上述配料置于试金（4.3)中，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.5）。
无水碳酸钠（3.1）
硼砂(3.4)
淀粉(3.6)
二氧化硅（3.3）
30
100
10
15
3. 0
6.4.2熔融
将埚置于900℃的试金电炉（4.2）中，关闭炉门。在45min～60min内升温至1100℃，保温 5min后出炉。将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2、3下，小心将熔融物倒人已预热过且涂有深层机油的铸铁模（4.6)中。冷却后将铅扣与熔渣分离，将铅扣捶成立方体，称重（保持铅扣25g～ 40g）。收集熔渣备用。 6.4.3灰吹
将铅扣放入已在900C试金炉中预热20min的灰皿（4.4）中，关闭炉门1min～2min，待熔铅脱膜后，稍开炉门，同时控制炉温在880C左右进行灰吹，当合粒出现光辉点，灰吹结束，把灰皿移至炉门口，放置1min。取出冷却后，用镊子取出合粒置于瓷埚（4.5)中。 6.4.4二次试金
将熔渣及灰皿粉碎后（粒度小于0.104mm），按以下方法配料，进行二次试金。 方法：将熔渣和灰Ⅲ（全部）、50g无水碳酸钠（3.1）、50g氧化铅（3.2）、50g二氧化硅（3.3）、40g硼
砂（3.4）、4g淀粉（3.6）置于原试金埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.5），以下按 6.4.2~6.4.3进行。
注：若熔渣量大可更换为大体积试金埚，也可采用熔渣与灰皿分开二次试金，两个铅扣合在一起灰吹。 6.4.5分金 6.4.5.1在瓷埚（4.5）中（含两颗合粒）加人10ml,乙酸（3.13），加热微沸3min～5min，洗涤至合粒
3 YS/T1348.1—2020
表面无附着物。用倾泻法倾出溶液，用温水冲洗合粒3次，洗涤液弃去，烤干瓷埚。冷却后，在天平（4.1)上称量，得合粒质量m1。 6.4.5.2将合粒压成薄片，置于瓷埚中，加人15mL～20mL热硝酸（3.12），于低温电热板上加热，保持近沸，使银溶解。待反应停止后继续加热5min～10min，取下稍冷，用倾泻法小心将溶液倒入100mL 烧杯中，用热水冲洗埚2次，洗涤液合并于烧杯中。加15mL热硝酸（3.11)于瓷埚中，于低温电热板上加热至近沸，并保持15min20min，使银完全溶解。小心将溶液倒人上述100mL烧杯中。用温水冲洗瓷及金粒3次，洗涤液合并于烧杯中。将瓷甘埚置于电热板上低温烤干，在约600℃马弗炉中进行退火约5min。取出冷却后，将金粒置于天平（4.1)上称量，得金粒质量m2。若金的质量小于10μg 则采用附录A火焰原子吸收光谱法测定。 6.4.6分金溶液的测定 6.4.6.1分金溶液的处理
将盛有分金溶液的烧杯置于电热板上，低温加热至体积约3mL～5mL，取下，稍冷，加入5mL盐酸（3.7），盖上表面皿，加热微沸，取下冷却至室温后，将溶液与沉淀一并移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。静置澄清。 6.4.6.2测定
在选定的最佳仪器工作条件下，于选定的各元素的波长处，测定金、铅、铋、碲各元素的发射强度，减去空白试验溶液中的强度，由计算机自动给出各测定元素的质量浓度， 6.4.6.3工作曲线的绘制
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00ml、8.00mL、10.00mL混合标准溶液（3.19），置于一组 100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀。
在与测量试样相同的条件下，于选定的各元素的波长处，测定金、铅、铋、碲各元素的发射强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的强度，以金、铅、铋、碲各元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
7试验数据处理
银的含量以银质量分数WAg计，单位g/t，按式（1）、式（2)计算：
.( 1 )
m=(+++)V
_mmzmm
( 2 )
WAg
mo
金的含量以金质量分数wAu计，单位g/t，按式（3）、式（4)计算：
(3)
ms=pV
uau = ma + ms - ma
.....( 4 )
mo
式中：
分金液中铅的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；
p2——分金液中铋的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； ps—分金液中碲的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； Pt-—分金液中金的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
4 YS/T1348.1—2020
Vi- 分金液定容体积，单位为毫升（mL）； mo 试料质量，单位为克（g）； mi 金银合粒质量，单位为微克（ug）； m2 金粒质量，单位为微克（μg）； m3 分析所用空白氧化铅总量中银的质量，单位为微克（ug）； m4 分金液中各元素的质量，单位为微克（ug)；
分金液中金的质量，单位为微克（μug）；
ms mg 分析所用空白氧化铅总量中金的质量，单位为微克（ug）。 计算结果金含量表示至小数点后两位；银含量表示至整数位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表4数据采用线性内插法和外延法求得。
表4重复性限 6. 24
0. 55 0. 22 816 35
1.16 0. 45 3 195 77
WAu/(g/t) r/(g/t) WAg/(g/t) r/(g/t)
18. 20 1. 77 26 856 559
24. 33 2. 37 40 174 666
9.56 1. 03 16 603 343
34. 27 2. 79 70 527 1 188
1. 02 9 333 128
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
表5再现性限
1.16 0. 50 3 195 122
9.56 2.24 16 603 644
WAu/(g/t) R/(g/t) WAg/(g/t) R/(g/t)
0.55 0. 27 816 48
24. 33 3. 19 40 174 951
6. 24 1. 33 9 333 311
18. 20 2.28 26 856 814
34. 27 3.57 70 527 1 952
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号，YS/T1348.1—2020；分析结果及其表示；
5 YS/T1348.1—2020
与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
6