ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.13—2020 代替GB/T20975.13—2008
铝及铝合金化学分析方法第13部分：钒含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part13:Determination of vanadium content
2021-10-01实施
2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T20975.13—2020
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；第7部分：锰含量的测定；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定；第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第22部分：铍含量的测定；第23部分：锑含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法；第32部分：铋含量的测定；第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第37部分：锯含量的测定。 GB/T20975.13—2020
本部分为GB/T20975的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.13一2008《铝及铝合金化学分析方法第13部分：钒含量的测定 苯甲
酰苯眩分光光度法》。与GB/T20975.8一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了标准使用安全警示；修改了苯甲酰苯腹分光光度法的测定范围，由0.0005%～0.50%修改为0.0005%~1.00% （见第1章，2008年版的第1章）；增加了“规范性引用文件”（见第2章）；增加了“术语和定义”（见第3章）；增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2和5.2）；修改了苯甲酰苯.分光光度法的精密度（见4.7，2008年版的第8章）；增加了“硫酸亚铁铵滴定法”（见第5章）；增加了“试验报告”（见第6章）。
-
本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、广东省工业分析测试中心、有色金属技术经
济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、内蒙古锦联铝材有限公司、中铝矿业有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、山东究矿轻合金有限公司、 中铝山西新材料有限公司、山东南山铝业股份有限公司。
本部分主要起草人：刘静、黄葡英、雷维松、席欢、寇帆、张永进、傅饶、吴庆春、熊晓燕、杨增平、周兵、 晏唯真、王红伟、翻大方、崔军峰、刘艳花、李永卉、霍艳，
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6987.13—1986,GB/T 6987.13—2001; —GB/T20975.13—2008。
II GB/T20975.13—2020
铝及铝合金化学分析方法第13部分：钒含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T20975的本部分规定了苯甲酰苯眩分光光度法和硫酸亚铁铵滴定法测定铝及铝合金中钒含量。
本部分适用于铝及铝合金中钒含量的仲裁测定。苯甲酰苯眩分光光度法测定范围：0.0005%～ 1.00%。硫酸亚铁铵滴定法测定范围：>1.00%~12.00%
规范性引用文件
L
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件
4苯甲酰苯眩分光光度法
4.1方法提要
试料用氢氧化钠和过氧化氢分解。用硫酸酸化，在硫酸-磷酸介质中，用高锰酸钾将钒氧化为五价
状态。在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过剩的高锰酸钾。用三氯甲烷萃取钒与苯甲酰苯眩形成的黄色络合物。于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度，以此测定钒含量。
六价铬的于扰用亚硫酸钠将其还原至低价而消除。
4.2 2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1磷酸（p=1.69g/mL）。 4.2.2过氧化氢（p=1.10g/mL）。 4.2.3氢氧化钠溶液（200g/L），贮存于聚乙烯瓶中。 4.2.4硫酸（1+1）。 4.2.5，亚硫酸钠溶液（30g/L），用时配制 4.2.6高锰酸钾溶液（1g/L）。
1 GB/T20975.13—2020
4.2.7 尿素溶液（200g/L）。 4.2.8 亚硝酸钠溶液（5g/L）。 4.2.9苯甲酰苯眩溶液（2g/L）：称取0.2g苯甲酰苯溶解于20mL无水乙醇和80mL三氯甲烷混合液中。 4.2.10钒标准贮存溶液：称取0.1785g已预先在110℃烘干1h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒Lw（VzO）≥99.99%置于300mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（4.2.3）及20mL水，微热至溶解完全，加人10mL硫酸（4.2.4)酸化，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含0.10mg。 4.2.11钒标准溶液：移取25.00mL钒标准贮存溶液（4.2.10）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.005mg钒。 4.3仪器
分光光度计。 4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5 分析步骤 4.5.1试料
按表1称取质量m。的试样（4.4），精确至0.0001g。
表 1
钒的质量分数wv 试料质量mo 氢氧化钠溶液 硫酸（4.2.4） 试液体积
分取试液体积 补加硫酸（4.2.4)
(4.2.3)体积
体积
Vi mL
V2
体积
%
g
0.0005~0.001 >0.001~0.010 >0.010~0.050 >0.050~0.50 >0.50~1.00
2.00 1.00 0.20 0.20 0.20
全部全部全部 10.00 5.00
30 20 10 10 10
35 25 15 15 15
一 100 100
一 10 10
4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验
随同试料（4.5.1)做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1将试料（4.5.1)置于300mL烧杯中，按表1加入氢氧化钠溶液（4.2.3），盖上表皿，缓慢加热分解，加入数滴过氧化氢（4.2.2），继续加热至完全溶解。加人30mL水，按表1加入硫酸酸化，加热至盐
2
21 GB/T20975.13—2020
类完全溶解，冷却至室温，加入3滴亚硫酸钠溶液（4.2.5），摇勾。按表1将试液移入200mL分液漏斗中，补加相应体积的硫酸（4.2.4），冷却至室温。加水使试液体积为90mL～100mL。 4.5.4.2若试料中铜质量分数大于0.1%时，将试料（4.5.1）置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，按表1加入氢氧化钠溶液（4.2.3），盖上表皿，缓慢加热分解，分次加人3mL过氧化氢（4.2.2），用少量水冲洗表皿及杯壁，加热蒸发至糊状（防止溅出），如有必要，可用过氧化氢（4.2.2）进行反复处理，冷却。用30mL 温水冲洗杯壁，缓慢加热至盐类完全溶解，冷却。将碱性溶液移入盛有硫酸（见表1)的300mL烧杯中，用温水洗涤聚四氟乙烯烧杯如有氧化锰水合物析出黏附在聚四氟乙烯烧杯壁上，可加人少量硫酸（4.2.4）及几滴亚硫酸钠溶液（4.2.5）使其溶解，用温水洗入烧杯中。加热煮沸使溶液澄清，必要时加数滴亚硫酸钠溶液（4.2.5）使氧化锰水合物完全溶解。煮沸1min～2min，冷却。按表1将溶液移入 200mL分液漏斗中，补加相应量的硫酸（4.2.4），冷却至室温。加水使体积为90mL～100mL。 4.5.4.3在摇动下滴加高锰酸钾溶液（4.2.6）至呈稳定的微红色，摇匀，放置10min。加人5mL尿素溶液（4.2.7），在不断摇动下滴加亚硝酸钠溶液（4.2.8)至微红色消失。激烈振荡10S。于分液漏斗中加入 3mL磷酸（4.2.1），摇匀。加入10.00mL苯甲酰苯腹溶液（4.2.9），振荡3min，静置分层。 4.5.4.4用干滤纸卷擦干漏斗颈，填塞干滤纸或脱脂棉，将有机相过滤于1cm吸收池中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钒质量（m）。
4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1于一组200mL分液漏斗中各加入50mL水，10mL硫酸（4.2.4），冷至室温。分别加入0mL、 2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL钒标准溶液（4.2.11），加水使体积为 90mL~100mL。以下按4.5.4.3进行。 4.5.5.2用干滤纸卷擦干漏斗颈，填塞干滤纸或脱脂棉，将有机相过滤于1cm吸收池中，以空白溶液（不加钒标准溶液者）为参比，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.6 5试验数据处理
钒含量以钒质量分数uv计，按式（1)计算：
wv= mVi × 10-s
m.V2 X100%
...(1 )
式中： m1一一自工作曲线上查得试液的钒量，单位为毫克（mg）； V一试液总体积，单位为毫升（mL）； m。—试料的质量，单位为克（g）； V，一一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 钒质量分数<0.001%时，计算结果保留一位有效数字；钒质量分数≥0.001%时，计算结果保留两
位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 4.7精密度 4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限π按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
3 GB/T 20975.13—2020
表 2 0.012 0.001
wv/ % r/ %
0.000 3 0.000 05
0.41 0.01
0.86 0.02
0.031 0.003
0.001 2 0.000 2
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或者外延法求得。
表3 0.012 0.002
wv/ % R/%
0.000 3 0.000 07
0.001 2 0.000 3
0.031 0.004
0.41 0.02
0.86 0.03
5硫酸亚铁铵滴定法
SAC
5.1方法提要
试料经硫酸-硝酸-磷酸溶解，冒硫酸烟后，在适当的硫酸酸度下，用高锰酸钾将钒氧化至高价，在尿素的存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定，以此测定钒含量。 5.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。 5.2.1磷酸(p=1.69g/mL)。 5.2.2 硫酸（p=1.84g/mL）。 5.2.3 硝酸（p=1.42g/mL）。 5.2.4 硫酸（1+1）。 5.2.5 高锰酸钾溶液（25g/L）。 5.2.6 尿素溶液（100g/L）。 5.2.7 亚硝酸钠溶液（10g/L），用时现配。 5.2.8 钒标准溶液（c1=0.01963mo1/L）：称取2.2962g已预先在100℃～105℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温的偏钒酸铵w（NHVO）≥99.99%置于400mL烧杯中，加入约10mL水，100mL硫酸（5.2.4），加热溶解完全并微冒硫酸烟，取下冷却，加入200mL水，加热溶解盐类，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钒。 5.2.9硫酸亚铁铵标准滴定溶液（c~0.02mol/L）：
配制：称取7.8g硫酸亚铁铵于500mL烧杯中，加人300mL硫酸（5十95），搅拌溶解。移人 1000mL容量瓶中，以硫酸（5十95)稀释至刻度，混匀。放置过夜标定：移取15.00mL钒标准溶液（Vs）3份，分别置于300mL锥形瓶中（随同做空白试验），加人5mL磷酸（5.2.1）和30mL硫酸（5.2.4），混匀。加水至100mL，冷却至室温。加5mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液（5.2.9），摇勾，滴加高锰酸钾溶液（5.2.5）至出现微红色不消失再过量
4 GB/T20975.13—2020
2滴，充分混匀，放置5min红色不褪去。加入10mL尿素溶液（5.2.6），滴加亚硝酸钠溶液 (5.2.7)至红色恰好消失并过量1滴，充分混匀，放置3min。滴加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（5.2.10），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定溶液由紫红色到亮绿色，即为终点。3份被滴定钒标准溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的极差值不大于0.10mL时，取其体积平均值（V），否则，应重新标定。 计算：按照式（2）计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度c：
ciV: V-V.
...( 2)
C
式中： C1 V，移取钒标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V，一滴定钒标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。- 空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
钒标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 5.2.10N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L)：称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶解于100mL碳酸钠溶液中（2g/L），混勾。 5.3试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑
5.4分析步骤 5.4.1试料
称取质量（m）为0.50g的试样（5.3），精确至0.0001g。 5.4.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 5.4.3空白试验
随同试料（5.4.1）做空白试验，记录消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液（5.2.9）的体积（V，）。 5.4.4测定 5.4.4.1将试料（5.4.1)置于250mL烧杯中，加人5mL磷酸（5.2.1）、30mL硫酸（5.2.4）和0.5mL硝酸（5.2.3)，待剧烈反应停止后，加热至试料全部溶解，蒸发至冒硫酸烟。取下，冷却至室温。移入100mL 容量瓶（V。）中，用水稀释到刻度，混勾。 5.4.4.2 2按表4移取试液（5.4.4.1）于300mL锥形瓶中，加入适量的硫酸（5.2.4），加水至100mL，冷却至室温。
表4
钒的质量分数wv
加人硫酸（5.2.4)体积
移取试液体积V，
% 1.00~6.00 >6.00~12.00
mL 全量 50.00
mL
15
L>
GAG