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HG/T 5725-2020 高纯试剂 五水合硫酸铜(硫酸铜)

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 5725-2020 高纯试剂 五水合硫酸铜(硫酸铜) ICS 71.040.30 G 62
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5725—2020
高纯试剂
五水合硫酸铜(硫酸铜) High purity reagent-Cupric sulfate pentahydrate
2021-04-01实施
2020-12-09发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5725—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:广东光华科技股份有限公司、北京化学试剂研究所有限责任公司。 本标准主要起草人:周一朗、徐彬、韩宝英、孟蓉、王玉华、林楚卿、张志斌。
一 HG/T5725—2020
高纯试剂
五水合硫酸铜 (硫酸铜)
1范围
本标准规定了高纯试剂五水合硫酸铜(硫酸铜)的性状、规格、试验、检验规则以及包装及标志。
本标准适用于高纯试剂五水合硫酸铜(硫酸铜)的检验。 分子式:CuSO,·5H,O 相对分子质量:249.68(根据2018年国际相对原子质量) CAS号:7758-99-8
2规范性引用文件
2
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723一2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 GB/T23942—2009 化学试剂 」电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 JJG 694 原子吸收分光光度计检定规程
3性状
本试剂为蓝色结晶,在干燥空气中风化,溶于水。
4规格
五水合硫酸铜的规格见表1。
1 HG/T 5725—2020
表1五水合硫酸铜的规格

规 格 ≥99.5 3.5~4.5 ≤0.005 ≤0.000 5 ≤0.001 ≤0.000 3 ≤0.001
含量(CuSO,·5H,O),w/% pH值(50g/L,25℃) 水不溶物,w/% 氯化物(CI),w/% 总氮量(N),w/% 砷(As),w/% 钠(Na),w/% 镁(Mg),/% 铝(A1),w/% 钾(K),w/% 钙(Ca), u 铬(Cr). 1% 锰(Mn) R0/% 铁(Fe), w/ 钻(Co) 镍(Ni) w/ 锌(Zn), w/% 镉(Cd), /% 铅(Pb). 0f0
0005 0.000 S 0005 0.00
000 001 001 000 2 000 5 00 5 001 000
5试验
5.1警示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。 5. 2 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5. 3 含量
称取0.8g(精确至0.0001g)样品,置于碘量瓶中,溶于60mL水,加人5mL硫酸溶液(20%)及3g碘化钾,摇匀,于暗处放置10min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S,O,)= 0.1mol/L滴定,近终点时加人3mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空 2 HG/T5725—2020
白试验。
五水合硫酸铜的质量分数w,按公式(1)计算:
(V-V)cM mX1000
X100%
..(1)
w=
式中: V一样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c-
M- 五水合硫酸铜的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CuSO,·5H,O)=
249.68g/molJ;
m 样品的质量的数值, 单位为克(g) 5.4pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.5水不溶物
称取30g 羊品, 溶于100mL沸水中,冷却至室温按GB/T9738的规定测定 5.6氯化物 5.6.1 不含氯化物的五水合硫酸铜溶液的制备
称取8g样品, 溶于适量水,加人 8mL硝酸溶液(25% 及4ml硝酸银溶液 发(17g/L),稀释
推匀, 在暗处放置4h 澄清后过滤
至100mL,
5.6.2 测定方法
称取2g样品 ,溶于25mL水中(必要时过滤)加人2mL硝酸溶液(25%)、 2.5mL丙三醇溶液(1十4),摇匀,加人mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,放置15min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
.
标准比浊溶液的制备:取25mL不含氯化物的五水合硫酸铜溶液及含0.01mg的氯化物(Cl) 标准溶液,加入3mL水,2.5ml丙三醇溶液(1十4),摇匀,与同体积试液同时放置15min,比浊。 5.7总氮量
称取2g样品,置于凯氏定氮瓶中,加人140mL水溶解。加人7mL氢氧化钠溶液(320g/L)、 1.0g定氮合金,静置1h。按GB/T609的规定测定。溶液所呈颜色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备:取含0.02mg的氮(N)标准溶液,稀释至142mL,加入5mL氢氧化钠溶液(320g/L),与同体积试液同时同样处理。 5.8砷
称取0.5g样品,溶于5mL水中。加人3mL乙酸(冰醋酸)及2g碘化钾,盖上表面皿,放置 5min。加入0.2g抗坏血酸溶解,稀释至40mL。加人6mL盐酸,摇匀。滴加氯化亚锡溶液(400g/L)至溶液无色,摇匀,放置10min。加人2.5g无砷锌,立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷吸收管,于暗处在25℃~30℃放置1h~1.5h。溴化汞试纸所呈棕黄色不应深于标
3 HG/T5725—2020
准比色试纸
标准比色试纸是取含0.0015mg的砷(As)标准溶液,与样品同时同样处理。 5. 9 钠
5.9.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5. 9. 2 2仪器条件
光源:钠空心阴极灯。 波长:589.0nm。 火焰:乙炔-空气。
5.9.3测定方法
称取10g样品,溶于水,加人5mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取20mL,共4份。按 GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。 5.10镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、锌、镉
5.10.1试剂、材料和仪器
按GB/T23942一2009中第5章、第6章的规定。 5.10.2仪器条件
推荐波长:镁279.553nm,铝396.152nm,钙393.366nm,铬267.716nm,锰257.610nm,铁238.204nm,钻228.616nm,镍231.604nm,锌206.200nm,镉214.438nm。
人射功率:1100W。 观测高度:12mm。 氩气流量:载气19L/min,辅助气0.2L/min。 溶液提吸速率:1.2mL/min。 分析时间:冲洗时间15s,曝光时间10s。
5.10.3测定方法
称取10g样品,溶于水,加人10mL盐酸溶液(20%),移人100mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。取20mL,共4份,分别置于100mL容量瓶中。按GB/T23942一2009中7.3.3的规定测定,结果按GB/T23942—2009中7.3.4的规定计算。 5.11钾
5.11.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.11.2 仪器条件
光源: 钾空心阴极灯。 波长:766.5nm。
4 HG/T5725—2020
火焰:乙炔-空气。 5.11.3 测定方法
同5.9.3。 5.12铅 5.12.1石墨炉原子吸收光谱法(仲裁方法) 5.12.1.1试剂、材料和仪器
实验用水应符合GB/T6682中二级水的规格。盐酸和硝酸应为高纯试剂,或用分析纯试剂经亚沸蒸馏制得。
仪器:石墨炉原子吸收分光光度计,应符合JJG694的规定 5.12.1.2仪器条件
光源:铅空心阴极灯。 波长:283.3nm。 光谱通带:0.5nm。 灯电流:9mA。 干燥温度和时间:120℃,30s。 灰化温度和时间:500℃,20s。 原子化温度和时间:1400℃,5s。 进样体积:20μL。
5.12.1.3铅标准溶液(1μg/mL)的制备
量取1.00mL铅标准溶液(0.1mg/mL),置于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸溶液 (0.1mol/L),用水稀释至刻度,摇匀。临用前配制。 5.12.1.4 测定方法
称取2g样品,溶于水,加人2mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取10mL,共4份,1份不加标准溶液,另外3份分别加人1μg、2μg、4ug的铅标准溶液,用水稀释至100mL,摇匀。同时制备空白溶液。以加人标准溶液的浓度为横坐标、相应的铅待测元素的吸光度为纵坐标,绘制标准加人法标准曲线。曲线反向延长与横坐标交点的绝对值为试样溶液中铅元素的浓度。 5.12.2 火焰原子吸收光谱法 5.12.2.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.12.2.2 仪器条件
光源:铅空心阴极灯。 波长:283.3nm。 火焰:乙炔-空气
5 HG/T 5725—2020
5.12.2.3测定方法
称取25g样品,溶于水,加入5mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取20mL,共4份。按 GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。
6 检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
包装及标志
/
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4类;内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15;隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4; -外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3。
6
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