ICS 71.040.30 G 62
中华人民共和国国家标准
GB/T664—2011 代替GB/T664—1993
化学试剂
七水合硫酸亚铁（硫酸亚铁）
Chemical reagent--Iron( I )sulfate heptahydrate
(ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis-
Part 3:Specifications—Second series,NEQ)
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T664—2011
前言
本标准与ISO6353-3：1987《化学分析试剂 第3部分：规格 各第2系列》中R69“七水合硫酸亚铁” 的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T664—1993《化学试剂七水合硫酸亚铁（硫酸亚铁）》，与GB/T664一1993相比主要变化如下：
水不溶物改用化学试剂通用方法测定（1993年版的4.2.1，本版的5.4）；调整了氯化物测定中化学纯的取样量（1993年版的4.2.2，本版的5.5）；修改了包装及标志（1993年版第6章，本版的第7章）。
-
-
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位：汕头市西陇化工厂有限公司。 本标准参加起草单位：广东省汕头市质量计量监督检测所。 本标准主要起草人：余辣娇、王军波、余少丹、陈敏、陈晓红、刘莉。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T664—1965,GB/T664—1977,GB/T664—1993。
I GB/T664—2011
化学试剂
七水合硫酸亚铁（硫酸亚铁）
分子式：FeSO4·7H20 相对分子质量：278.02（根据2007年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂中七水合硫酸亚铁的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中七水合硫酸亚铁的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T6031 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T609化学试剂 总氮量测定通用方法（GB/T609-2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T610—2008 化学试剂砷测定通用方法（ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法（GB/T9727—2007，ISO6353-1：1982，NEQ) GB/T9738 化学试剂水不溶物测定通用方法（GB/T9738—2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为淡蓝绿色结晶。在空气中风化和被氧化，溶于水，不溶于乙醇。 4规格
七水合硫酸亚铁的规格见表1。
表 1 分析纯 99.0~101. 0 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.001 ≤0. 000 5
名 称
化学纯 98.0~101.0 ≤0. 02 ≤0. 005
含量(FeSO·7HO)，w/% 水不溶物，w/% 氯化物(CI)，w/% 总氮量(N)，w/% 磷酸盐(PO.），w/%
≤0. 002
1 GB/T664—2011
表1(续）分析纯 ≤0.000 2 ≤0. 05 ≤0. 02 ≤0.002 ≤0.005 ≤0.002 ≤0. 05
名称
化学纯 ≤0.000 2
砷(As) ,w/% 锰(Mn),w/% 高铁(Fe)，w/% 铜(Cu),w/% 锌(Zn)，w/% 铅(Pb)，w/% 氨水不沉淀物（以硫酸盐计），w/% 5试验 5.1警示
≤0.10 ≤0. 01 ≤0. 02 ≤0.005 ≤0.2
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量
称取1g样品，精确至0.0001g，溶于100mL无氧的水中，加10mL硫酸、5mL磷酸，立即用高锰酸钾标准滴定溶液[c( KMnO.）=0.1mol/L］滴定至溶液呈粉红色，保持30s。
5
七水合硫酸亚铁的质量分数W，数值以“%”表示，按式（1)计算：
VXcXM、
(1)
X100
w=
m×1000
式中： V 一高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M—七水合硫酸亚铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(FeSO，·7H,O）=278.0] m 一样品质量的数值，单位为克（g）。
5.4水不溶物
称取50g样品，溶于200mL水及2mL硫酸中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.5氯化物 5.5.1不含氯化物的七水合硫酸亚铁溶液的制备
称取10g七水合硫酸亚铁，溶于150mL水中，加42.5mL硝酸溶液（25%），在水浴上加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min，冷却，加5mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至250mL，摇勾，放置12h18h，过滤。 5.5.2测定方法
称取2g（化学纯取1g)样品，溶于20mL水中，加8.5mL硝酸溶液（25%），在水浴上加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min，冷却（必要时过滤），稀释至50mL，加1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀。在振摇下滴加3mL氨水，加9mL硝酸溶液（25%），放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取50mL不含氟化物的七水合硫酸亚铁溶液及含下列数量的氯化物标准
溶液： 2 GB/T664—2011
分析纯化学纯.
0.02mgCl; ....0.05 mg Cl.
在振摇下滴加3mL氨水，加9mL硝酸溶液（25%），与试液同时放置10min后比浊。 5.6总氨量
称取2g样品，溶于20mL水及0.2mL硫酸溶液（20%）中，稀释至140mL后，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.02mg的氮(N)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.7磷酸盐
称取1g样品，溶于5mL水及2mL硝酸中，加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min，冷却，稀释至 10mL，滴加氨水至溶液刚出现沉淀（此时溶液的pH值为2～3），加10mL硝酸溶液（13%）后，按 GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液：
..0.005mgPO..
分析纯化学纯
0.020mgPO..
稀释至10mL，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黄色刚刚消失，与刚出现沉淀的试液同时同样处理。 5.8砷
称取1g样品，溶于30mL水及0.1mL硫酸溶液（20%）后，按GB/T610一2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.002mg的砷（As)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.9锰
称取0.5g样品，溶于10mL水及1mL硫酸中，稀释至50mL。取10mL，稀释至40mL，加5mL 硝酸、5mL磷酸及1g高碘酸钾，加热至碘蒸气逸尽，煮沸2min，置于水浴上保温30min，冷却，稀释至 100mL。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.05mg的锰（Mn）标准溶液，稀释至40mL，与同体积试液同时同样处理。 5.10高铁
称取1g样品，溶于100mL无氧的水中。取20mL，立即加入1mL硫酸溶液[c（ HSO）= 0.1mol/L]、30mL无氧的水及2mL饱和水杨酸溶液，摇匀。溶液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。
1
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：
...0.04mgFe; ..0.20 mgFe.
分析纯. 化学纯
稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。 5.11铜
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.11.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；波长：324.8nm；火焰：乙炔-空气。
5.11.2测定方法
称取10g（化学纯取5g）样品，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL。取20mL，共4份。按 GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 GB/T664—2011
5.12锌
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.12.1仪器条件
光源：锌空心阴极灯；波长：213.9nm；火焰：乙炔-空气。
5.12.2测定方法
称取2g（化学纯取1g）样品，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL。取10mL，共4份。按 GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.13铅
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.13.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯；波长：283.3nm；火焰：乙炔-空气。
5.13.2测定方法
称取2g样品，溶于10mL水中，加3mL硝酸，加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min，冷却，加15mL 盐酸，摇匀，稀释至30mL。取15mL，置于50mL分液漏斗中，加20mL4-甲基-2-戊酮，振摇1min，静置分层，取水相置于50mL烧杯中，于低温电炉上蒸发至约剩2mL，移人10mL容量瓶中，稀释至刻度。按GB/T9723中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.14氨水不沉淀物
称取5g样品，溶于70mL水中，加7mL硝酸，煮沸，在搅拌下注人混合液（50mL无二氧化碳水和20mL无碳酸盐的氮水）中，过滤，以热水洗涤至滤液体积达150mL。取60mL滤液，于水浴上蒸至近干，加热除去铵盐，于800℃灼烧至恒量。残渣质量不得大于：
......l.0mg; ...4.0mg.
分析纯.. 化学纯.
6检验规则
按HG/T3921的规定进行取样及验收。
7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类；内包装形式：NBY-4、NBY-5、NBY-7、NBY-8、NBY-11、NBY-13、NBY-15; 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。 ICS 71.040.30 G 62
中华人民共和国国家标准
GB/T664—2011 代替GB/T664—1993
化学试剂
七水合硫酸亚铁（硫酸亚铁）
Chemical reagent--Iron( I )sulfate heptahydrate
(ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis-
Part 3:Specifications—Second series,NEQ)
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T664—2011
前言
本标准与ISO6353-3：1987《化学分析试剂 第3部分：规格 各第2系列》中R69“七水合硫酸亚铁” 的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T664—1993《化学试剂七水合硫酸亚铁（硫酸亚铁）》，与GB/T664一1993相比主要变化如下：
水不溶物改用化学试剂通用方法测定（1993年版的4.2.1，本版的5.4）；调整了氯化物测定中化学纯的取样量（1993年版的4.2.2，本版的5.5）；修改了包装及标志（1993年版第6章，本版的第7章）。
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本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位：汕头市西陇化工厂有限公司。 本标准参加起草单位：广东省汕头市质量计量监督检测所。 本标准主要起草人：余辣娇、王军波、余少丹、陈敏、陈晓红、刘莉。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T664—1965,GB/T664—1977,GB/T664—1993。
I GB/T664—2011
化学试剂
七水合硫酸亚铁（硫酸亚铁）
分子式：FeSO4·7H20 相对分子质量：278.02（根据2007年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂中七水合硫酸亚铁的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中七水合硫酸亚铁的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T6031 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T609化学试剂 总氮量测定通用方法（GB/T609-2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T610—2008 化学试剂砷测定通用方法（ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法（GB/T9727—2007，ISO6353-1：1982，NEQ) GB/T9738 化学试剂水不溶物测定通用方法（GB/T9738—2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为淡蓝绿色结晶。在空气中风化和被氧化，溶于水，不溶于乙醇。 4规格
七水合硫酸亚铁的规格见表1。
表 1 分析纯 99.0~101. 0 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.001 ≤0. 000 5
名 称
化学纯 98.0~101.0 ≤0. 02 ≤0. 005
含量(FeSO·7HO)，w/% 水不溶物，w/% 氯化物(CI)，w/% 总氮量(N)，w/% 磷酸盐(PO.），w/%
≤0. 002
1 GB/T664—2011
表1(续）分析纯 ≤0.000 2 ≤0. 05 ≤0. 02 ≤0.002 ≤0.005 ≤0.002 ≤0. 05
名称
化学纯 ≤0.000 2
砷(As) ,w/% 锰(Mn),w/% 高铁(Fe)，w/% 铜(Cu),w/% 锌(Zn)，w/% 铅(Pb)，w/% 氨水不沉淀物（以硫酸盐计），w/% 5试验 5.1警示
≤0.10 ≤0. 01 ≤0. 02 ≤0.005 ≤0.2
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量
称取1g样品，精确至0.0001g，溶于100mL无氧的水中，加10mL硫酸、5mL磷酸，立即用高锰酸钾标准滴定溶液[c( KMnO.）=0.1mol/L］滴定至溶液呈粉红色，保持30s。
5
七水合硫酸亚铁的质量分数W，数值以“%”表示，按式（1)计算：
VXcXM、
(1)
X100
w=
m×1000
式中： V 一高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M—七水合硫酸亚铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(FeSO，·7H,O）=278.0] m 一样品质量的数值，单位为克（g）。
5.4水不溶物
称取50g样品，溶于200mL水及2mL硫酸中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.5氯化物 5.5.1不含氯化物的七水合硫酸亚铁溶液的制备
称取10g七水合硫酸亚铁，溶于150mL水中，加42.5mL硝酸溶液（25%），在水浴上加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min，冷却，加5mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至250mL，摇勾，放置12h18h，过滤。 5.5.2测定方法
称取2g（化学纯取1g)样品，溶于20mL水中，加8.5mL硝酸溶液（25%），在水浴上加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min，冷却（必要时过滤），稀释至50mL，加1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀。在振摇下滴加3mL氨水，加9mL硝酸溶液（25%），放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取50mL不含氟化物的七水合硫酸亚铁溶液及含下列数量的氯化物标准
溶液： 2 GB/T664—2011
分析纯化学纯.
0.02mgCl; ....0.05 mg Cl.
在振摇下滴加3mL氨水，加9mL硝酸溶液（25%），与试液同时放置10min后比浊。 5.6总氨量
称取2g样品，溶于20mL水及0.2mL硫酸溶液（20%）中，稀释至140mL后，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.02mg的氮(N)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.7磷酸盐
称取1g样品，溶于5mL水及2mL硝酸中，加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min，冷却，稀释至 10mL，滴加氨水至溶液刚出现沉淀（此时溶液的pH值为2～3），加10mL硝酸溶液（13%）后，按 GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液：
..0.005mgPO..
分析纯化学纯
0.020mgPO..
稀释至10mL，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黄色刚刚消失，与刚出现沉淀的试液同时同样处理。 5.8砷
称取1g样品，溶于30mL水及0.1mL硫酸溶液（20%）后，按GB/T610一2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.002mg的砷（As)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.9锰
称取0.5g样品，溶于10mL水及1mL硫酸中，稀释至50mL。取10mL，稀释至40mL，加5mL 硝酸、5mL磷酸及1g高碘酸钾，加热至碘蒸气逸尽，煮沸2min，置于水浴上保温30min，冷却，稀释至 100mL。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.05mg的锰（Mn）标准溶液，稀释至40mL，与同体积试液同时同样处理。 5.10高铁
称取1g样品，溶于100mL无氧的水中。取20mL，立即加入1mL硫酸溶液[c（ HSO）= 0.1mol/L]、30mL无氧的水及2mL饱和水杨酸溶液，摇匀。溶液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。
1
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：
...0.04mgFe; ..0.20 mgFe.
分析纯. 化学纯
稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。 5.11铜
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.11.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；波长：324.8nm；火焰：乙炔-空气。
5.11.2测定方法
称取10g（化学纯取5g）样品，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL。取20mL，共4份。按 GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 GB/T664—2011
5.12锌
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.12.1仪器条件
光源：锌空心阴极灯；波长：213.9nm；火焰：乙炔-空气。
5.12.2测定方法
称取2g（化学纯取1g）样品，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL。取10mL，共4份。按 GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.13铅
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.13.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯；波长：283.3nm；火焰：乙炔-空气。
5.13.2测定方法
称取2g样品，溶于10mL水中，加3mL硝酸，加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min，冷却，加15mL 盐酸，摇匀，稀释至30mL。取15mL，置于50mL分液漏斗中，加20mL4-甲基-2-戊酮，振摇1min，静置分层，取水相置于50mL烧杯中，于低温电炉上蒸发至约剩2mL，移人10mL容量瓶中，稀释至刻度。按GB/T9723中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.14氨水不沉淀物
称取5g样品，溶于70mL水中，加7mL硝酸，煮沸，在搅拌下注人混合液（50mL无二氧化碳水和20mL无碳酸盐的氮水）中，过滤，以热水洗涤至滤液体积达150mL。取60mL滤液，于水浴上蒸至近干，加热除去铵盐，于800℃灼烧至恒量。残渣质量不得大于：
......l.0mg; ...4.0mg.
分析纯.. 化学纯.
6检验规则
按HG/T3921的规定进行取样及验收。
7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类；内包装形式：NBY-4、NBY-5、NBY-7、NBY-8、NBY-11、NBY-13、NBY-15; 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。