ICS 71. 040. 30 G 62
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4020--2020 代替HG/T4020—2008
化学试剂
六水合硫酸镍（硫酸镍）
Chemical reagent--Nickel sulfatehexahydrate
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4020-2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T4020—2008《化学试剂六水合硫酸镍（硫酸镍）》。与HG/T4020-2008
相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
-增加了镁、钾、锰3项规格及测定方法（见4、5.7.1、5.7.2.3.2、5.7.2.3.3、5.7.2.3.5)；一钙优级纯的规格由“≤0.005%”调整为“≤0.002%”，分析纯的规格由“≤0.02%”调整
为“≤0.005%”，化学纯的规格由“≤0.1%”调整为“≤0.02%”（见4，2008年版的4)； -钻优级纯的规格由“≤0.002%”调整为“≤0.0005%”，分析纯的规格由“≤0.01%”调整为“≤0.001%”，化学纯的规格由“≤0.05%”调整为“≤0.005%”（见4，2008年版的 4); -铜优级纯的规格由“≤0.001%”调整为“≤0.0005%”，分析纯的规格由“≤0.002%”调整为“≤0.001%”，化学纯的规格由“≤0.005%”调整为“≤0.002%”（见4，2008年版的 4); -锌优级纯的规格由“≤0.002%”调整为“≤0.0005%”，分析纯的规格由“≤0.01%”调整为“≤0.001%”，化学纯的规格由“≤0.05%”调整为“≤0.002%”（见4，2008年版的4); -铅优级纯的规格由“≤0.001%”调整为“≤0.0005%”，分析纯的规格由“≤0.002%”调
-
-
整为“≤0.001%”，化学纯的规格由“≤0.005%”调整为“≤0.002%”，修改了测定方法（见4、5.7.2.3.10，2008年版的4、5.13)；一完善了硝酸盐的测定方法（见5.6，2008年版的5.6）；一钠、钙、钻、锌4项的优级纯改为电感耦合等离子体原子发射光谱法测定方法（见5.7.1)； --修改了铁、铜、铅3项测定方法（见5.7.1、5.7.2.3.6、5.7.2.3.8、5.7.2.3.10，2008年
版的5.9、5.11、5.13)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：西陇科学股份有限公司、佛山西陇化工有限公司。 本标准主要起草人：杨培钿、林秀珍、罗苑、余辣娇、李健伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T12871994;HG/T4020-2008
1 HG/T4020--2020
化学试剂
六水合硫酸镍（硫酸镍）
1范围
本标准规定了化学试剂六水合硫酸镍（硫酸镍）的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂六水合硫酸镍（硫酸镍）的检验。 分子式：NiSO·6H,O 相对分子质量：262.84（根据2018年国际相对原子质量） CAS号：10101-97-0
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723---2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9738 化学试剂水不溶物测定通用方法 GB15346 化学试剂 包装及标志 GB/T23942--2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 GB/T35496-2017 化学试剂 硝酸盐测定通用方法 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为绿色结晶，溶于水。
4规格
六水合硫酸镍的规格见表1。
1 HG/T4020-2020
表1六水合硫酸镍的规格
名称
优级纯 ≥99.0 《0.005 0.001 ≤0.003 ≤0.01 ≤0.001 ≤0.002 ≤0.002 ≤0.0002 ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005
分析纯 ≥98. 5 《0.01 ≤0.001 ≤0.003 ≤0.02 ≤0.002 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.0005 40.001 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001
化学纯 ≥98.0 ≤0. 02 ≤0.005 ≤0.02 ≤0.05 ≤0.005 ≤0.01 0.02 ≤0.001 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.002 ≤0.002 ≤0.002
含量（NiSO,·6Hz0)，w/% 水不溶物，w/% 氯化物（CI)，W/% 硝酸盐（NO;），w/% 钠（Na)，w/% 镁（Mg)，w/% 钾(K)，w/% 钙（Ca)，w/% 锰（Mn)，w/% 铁（Fe)，w/% 钻(Co)，w/% 铜(Cu)，w/% 锌（Zn)，w/% 铅(Pb)，w/%
5 试验
5. 1 警示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采
取适当的安全和健康措施。 5. 2 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3 3含量
称取0.5g（精确至0.0001g）样品，溶于70mL水中，加入10mL氨-氯化铵缓冲液甲 日（pH 及0.2g紫豚酸铵混合指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液［c（EDTA）=0.05mol/L］滴
10）
定至溶液呈蓝紫色。
六水合硫酸镍的质量分数w，按公式（1）计算：
VeM
w- mX1000 X100%
... ...... ..... t.. (1)
式中： V—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
C -n
M六水合硫酸镍的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（NiSO·6HzO）=
2 HG/T 4020--2020
262.84J;
m样品的质量的数值，单位为克（g）。 5.4水不溶物
称取25g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温，按GB/T9738的规定测定。 5.5氯化物 5.5.1不含氟化物的六水合硫酸镶溶液的制备
称取5g样品，溶于100mL水中，加人10mL硝酸溶液（25%）及5mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至125mL，摇匀，放置12h～18h，过滤。 5.5.2测定方法
称取1g样品，溶于20mL水中（必要时过滤），加人2mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取25mL不含氯化物的六水合硫酸镍溶液及含下列质量的氯化物（CI) 标准溶液，与同体积试液同时放置10min，比浊。
优级纯、分析纯：0.01mg；化学纯：0.05mg。 5.6 硝酸盐
称取2g样品，加人40mL水。再加人10mL氢氧化钠溶液（100g/L），加热至沸。冷却，稀释至50mL，过滤。取10mL，用硫酸溶液（20%）调节溶液至中性。按GB/T35496-2017中4.3.1 的规定测定。溶液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列质量的硝酸盐（NO3）标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。
优级纯、分析纯：0.012mg；化学纯：0.08mg。 5.7钠、镁、钾、钙、锰、铁、钻、铜、锌、铅 5.7.1电感耦合等离子体原子发射光谱法（优级纯） 5.7.1.1试剂、材料和仪器
按GB/T239422009中第5章、第6章的规定。 5.7.1.2仪器条件
推荐波长：钠589.592nm，镁279.553nm，钾766.490nm，钙393.366nm，锰257.610nm，铁238.204nm，钻236.379nm，铜327.396nm，锌206.200nm，铅283.306nm。
人射功率：1200W。 观测高度：12mm。 氩气流盘：载气20L/min，辅助气0.3L/min。 溶液提吸速率：1.4mL/min。 分析时间：冲洗时间30§，曦光时间10s。
5.7.1.3测定方法
称取10g样品，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。取10mL，共4份，分别
3 HG/T4020-2020
置于100mL容量瓶中。按GB/T23942--2009中7.3.3的规定测定，结果按GB/T239422009中 7.3.4的规定计算。
5.7.2火焰原子吸收光谱法（分析纯、化学纯）
5.7.2.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。
5.7.2.2仪器条件
光源：空心阴极灯。 波长：钠589.0nm，镁285.2nm，钾766.5nm，钙422.7nm，锰279.5nm，铁248.3nm，钻
240.7nm，铜324.7nm，锌213.9nm，铅283.3nm。
火焰：乙炔-空气。 5.7.2.3测定方法
5.7.2.3.1钠
称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL（化学纯取4mL），共4份。按GB/T9723- 2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723-2007中7.2.3的规定计算。 5.7.2.3.2镁
称取10g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL（化学纯取4mL），共4份。按GB/T9723一 2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723-2007中7.2.3的规定计算。 5.7.2.3.3钾
称取4g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL（化学纯取5mL），共4份。按GB/T9723- 2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723-2007中7.2.3的规定计算。 5.7.2.3.4钙
称取20g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL（化学纯取5mL），共4份。按GB/T9723- 2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723-2007中7.2.3的规定计算。 5.7.2.3.5锰
称取25g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723-2007中7.2.3的规定计算。 5.7.2.3.6铁
称取25g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL（化学纯取8mL），共4份。按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723-2007中7.2.3的规定计算。 5.7.2.3.7钻
同5.7.2.3.6。
4 HG/T40202020
5.7.2.3.8 铜
同5.7.2.3.5 5.7.2.3.9 锌
称取20g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共4份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723-2007中7.2.3的规定计算。 5.7.2.3.10铅
同5.7.2.3.5。
6 检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
包装及标志
7
按GB15346的规定进行包装，贮存与运输，并给出标志，其中：
包装单位：第4类；内包装形式：NB-4、NBY-4，NB-5、NBY-5，NB-7、NBY-7，NB-8、NBY-8，NB-10、 NBY-10,NB-11、.NBY-11,NB-13、NBY-13，NB-15、NBY-15; -隔离材料：GC-2，GC-3，GC-4 -外包装形式：WB-1，WB-2，WB-3。