ICS71.080.99;83.040 G 17
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30302—2013
工业用苯基三氯硅烷
Phenyltrichlorosilaneforindustial use
2013-12-31发布
2014-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T30302—2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2)归口，本标准起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司、浙江开化合成材料有限公司。 本标准主要起草人：胡家敢、叶世胜、皇甫祝军、吴涛、郑云峰、魏晓红、纪建华。 GB/T30302—2013
工业用苯基三氯硅烷
1范围
本标准规定了工业用苯基三氟硅烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及安全。 本标准适用于格氏法、缩合法等工艺路线制得的苯基三氯硅烷。 分子式：C.HSiCl 结构式：
a a-s
相对分子质量：211.55（按2007年国际相对原子质量）。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T3143 液体化学产品颜色测定方法（Hazen单位一铂-钻色号） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色请法通则 GB/T24165—2009 染料产品中多氯联苯的测定 SN/T1877.2—2007 塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法
3要求
3.1 外观：透明液体，无可见机械杂质。 3.2 苯基三氯硅烷指标应符合表1的规定，
表1技术指标
指标一等品
项 目
优等品
合格品 <50 >98.0 20 ≤200
色度/Hazen单位（铂-钻色号）苯基三氯硅烷质量分数/% 苯并[a]芪含量/（mg/kg） 16种多环芳香烃（PAH）总量/（mg/kg）多氯联苯（PCBs）含量/（mg/kg）
<10
≥99.0 不得检出不得检出
≥98.0 ≤1 <10 ≤0.5 GB/T30302—2013
试验方法警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施 4.1 外观的测定
4
取适量实验室样品，在自然光下目视观察。 4.2 色度的测定
按GB/T3143的规定进行。 4.3 苯基三氯硅烷含量的测定 4.3.1 方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用热导检测器检测，采用面积归一化法定量。 4.3.2试剂
氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.3.3仪器 4.3.3.1气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722中的有关规定。 4.3.3.2 色谱工作站或数据处理机。 4.3.3.3 微量注射器：1μL或10μL 4.3.4 色谱柱及典型操作条件
本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图和各组分的相对保留值参见附录A中图A.1和表A.1，其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用，
表2 色谱柱及典型操作条件
色谱柱柱温/℃ 汽化室温度/C 检测器温度/C 载气载气流量/（mL/min）恒定柱流量+尾吹/（mL/min）分流比进样量/uL
100%三氧丙基甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0mm
初始温度50℃，保持2min，升温速率为30℃/min，终温230℃，保持15min
300 300 氢气 1.8 7.0 50+1 1.0
2
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4.3.5 分析步骤
色谱仪开启后，接表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仅器稳定后，进行样品的测定
用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积。其中，空气和氯化氢组分峰在工作站或数据处理机上进行锁定处理，不列人结果计算。 4.3.6 结果计算
苯基三氯硅烷的质量分数w按式（1）计算：
A
........(1)
W=
×100%
..+**
式中： A=苯基三氟硅烷的峰面积： ZA，各组分峰面积的总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。
4.4苯并[a]含量和16种多环芳香烃（PAH）总量的测定
按SN/T1877.2一2007中第一法气相色谱-质谱联用"的规定进行。其中，苯基三氧硅烷为液体，不需进行SN/T1877.2—2007中第6章、7.1和7.2步骤。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的15%。 4.5多氯联苯（PCBs）含量的测定
按GB/T24165—2009的规定进行。其中，苯基三氯硅烷为液体，不需进行GB/T24165-2009的 4.5.1之步骤。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的15%。
5检验规则 5.1 第3章的全部项目为型式检验项目，其中外观、色度、苯基三氯硅烷为出厂检验项目。在正常情况下，每3个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 更新关键生产工艺 b) 主要原料有变化； c) 停产后又恢复生产； d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异； e) 发生重大质量事故时： D质量监督机构依法提出要求时。
5.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。 5.3生产厂可从贮继中采取有代表性的样品，用户可以从每次收到的产品中进行采样。按 GB/T6678.GB/T6680中的规定确定采样单元数和采样方法。由于甲基苯基二氟硅烷遇空气极易水解，采样应用清洁干燥的玻璃或塑料取样瓶，事先用氮气吹扫，并尽量避免与空气接触，取样结束后应立即加盖密封保存。 5.4检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品应作降等或不合格处理。
3 GB/T30302—2013
标志、包装、运输、贴存
6
6.1标志 6.1.1 苯基三氯硅烷包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：
a) 生产厂名称； b)厂址； c) 产品名称： d) 生产日期或批号： e) 净含量； f) 质量等级； g) 本标准编号： h) GB190中规定的“易燃液体”、“腐蚀品”标志，
6.1.2 每批出厂的苯基三氛硅烷都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：
生产厂名称； b）产品名称； ) 批号或生产日期； d）产品质量检验结果或检验结论 e）本标准编号。
a)
6.2 2包装
苯基三氧硅烧产品应采用干燥、清洁的村塑铁桶或塑料桶包装，或根据用户要求包装并符合国家安全规定。包装应密封，不宜与空气接触。 6.3 运输
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。不应与强酸、强碱、强氧化剂、水、食用化工物品等混装运输，运输途中应严防日晒雨淋。应远离火种、热源、高温区。搬运时应轻装轻卸，防止包装及容器损坏。 6.4贮存
苯基三氯硅烷产品贮存地点应阴凉、干燥、通风、远离火源及其他危险品，
7安全 7.1危险警告
苯基三氯硅烷是易燃液体，对呼吸道和眼结膜有强烈刺激作用，吸人后可引起咽喉、支气管的痉李、 水肿，化学性肺炎、肺水肿而致死。遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。有腐蚀性。 7.2 安全措施
苯基三氟硅烷应密闭操作，局部排风，使用防爆型的通风系统和设备，操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。防止蒸汽泄漏到工作场所空气中，可能接触其蒸汽时，操作人员应佩鼓防毒而具、 4
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防护眼镜和橡胶手套，配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。如皮肤接触，立即用流动清水彻底冲洗，若有灼伤，就医治疗；如眼睛接触，立即提起眼险，用流动的清水或生理食盐水冲洗至少 15min并就医。如吸人，应迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸通畅，呼吸有困难时给输氧并就医。 如食人，患者清醒时立即漱口，给饮牛奶或蛋清并就医。
5 GB/T30302—2013
附录A （资料性附录）
苯基三氯硅烷含量测定的典型色谱图和各组分的相对保留值
A.1苯基三氯硅烷含量测定的典型色谱图
典型色谱图见图A.1 av
250
200
9
150
0
4
100
11
50
il
P
12
2
1o
14 min
R
说明： 1空气；
一氯化氧：一三氯氢硅：
2~ 3
4—甲基氢二氯硅烷 5——四氯化醛： 6- 甲基三氯硅烷： 7- 苯； 8 氧苯； 9 苯基三氯硅烷 10 甲基苯基二氯硅烷： 11-高佛物，
图A.1苯基三氯硅烷含量测定的典型色谱图
A.2 各组分的相对保留值
各组分的相对保留值见表A.1. 6
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