ICS 71.040.30 G 62
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T 661—2011 代替GB/T661—1992
化学试剂
六水合硫酸铁（I）铵（硫酸亚铁铵）
Chemical reagentAmmonium iron ( I ) sulfate hexahydrate
(ISO6353-3:1987,Reagentsforchemicalanalysis-
Part 3:Specifications—Second series,NEQ)
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T661—2011
前 創言
本标准与ISO6353-3：1987《化学分析试剂 第3部分：规格第2系列》中R42"六水合硫酸铁（IⅡ）铵”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T661一1992《化学试剂 六水合硫酸铁（Ⅱ）铵（硫酸亚铁铵）》，与GB/T661- 1992相比主要变化如下：
pH值3～5调整为pH值3.0～5.0（1992年版的3.2，本版的第4章）；锌分析纯的规格由“0.005%”提高到“0.003%”（1992年版的3.3，本版的第4章）；一改进氯化物的测定方法（1992年版的4.3.2，本版的5.6）；调整了锌测定的取样量（1992年版的4.3.7，本版的5.11)； -调整了铅测定方法中的萃取次数（1992年版的4.3.8，本版的5.12)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：上海试四赫维化工有限公司。 本标准主要起草人：贾玲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T661—1965,GB/T661—1977,GB/T661—1992。
- GB/T 661—2011
化学试剂
六水合硫酸铁（Ⅱ）铵（硫酸亚铁铵）
分子式：(NH)Fe(SO.)2·6H0 相对分子质量：392.14（根据2007年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂中六水合硫酸铁（Ⅱ）铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中六水合硫酸铁（ⅡI）铵的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T6682 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987， MOD)
GB/T9723— 2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9724 化学试剂pH值测定通则(GB/T9724—2007，ISO6353-1：1982，NEQ) GB/T9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法（GB/T9727—2007，ISO6353-1：1982，NEQ) GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法（GB/T9738--2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB15346化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为浅蓝绿色结晶，在空气中逐渐被氧化。溶于水，不溶于醇。 4规格
六水合硫酸铁（Ⅱ）铵的规格见表1。
表 1
名称
分析纯 ≥99. 5 3.0~5.0 ≤0.005 ≤0.001
化学纯 ≥99. 0 3.0~5.0 ≤0. 02 ≤0.005
含量[(NH)2Fe（SO)2·6Hz0]w/% pH值(50g/L,25℃) 水不溶物，w/% 氯化物(CI)，w/%
1 GB/T 6612011
表1(续)
名称
分析纯 ≤0.000 5 ≤0. 05 ≤0.01 ≤0.002 ≤0.003 0.002 ≤0.1
化学纯 ≤0.002
磷酸盐(POt)，w/% 锰(Mn)，w/% 高铁(Fe)，w/% 铜(Cu)，w/% 锌(Zn)，w/% 铅(Pb)，w/% 氨水不沉淀物(以硫酸盐计)，W/%
0.02 ≤0.01 ≤0.02 ≤0.004 ≤0. 2
5试验 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量
称取1.5g样品，精确至0.0001g，溶于100mL无氧的水中，加5mL硫酸、2mL磷酸及200mL 无氧的水，用高锰酸钾标准滴定溶液[c( KMnO4）=0.1mol/LJ滴定至溶液呈粉红色，保持30s。
5
六水合硫酸铁（Ⅱ）铵的质量分数w，数值以“%"表示，按式(1)计算：
VXeXM
X100
w=
.(1)
mX1000
式中：
-高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； -高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V
C
M——六水合硫酸铁（Ⅱ）铵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(MC(NH）2Fe（SO）2：
6HzOJ=392.1); 样品质量的数值，单位为克（g）。
m"
5.4pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.5水不溶物
称取50g样品，加热溶于350mL水及1mL硫酸中，冷却至室温，按GB/T9738的规定测定。 5.6氯化物 5.6.1不含氯化物的十二水合硫酸铁（Ⅲ）铵溶液的制备
称取9.8g十二水合硫酸铁（ⅡⅢ）铵，溶于144mL水及32mL硝酸溶液（25%）中，加4mL硝酸银溶液（17g/L），放置12h～18h，过滤。 2 GB/T661—2011
5.6.2测定方法
称取2g样品，溶于20mL水中，加8.5mL硝酸溶液（25%），在水浴上加热至二氧化氮逸尽，煮沸 2min，冷却（必要时过滤），稀释至50mL，加1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，在振摇下滴加3mL氨水，加9mL硝酸溶液（25%），放置10min。溶液所得浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取45mL不含氯化物的十二水合硫酸铁（Ⅲ）铵溶液及含下列数量的氯化物标准溶液：
分析纯化学纯·
.0.02mgCl; 0.10mgCl.
稀释至50mL，在振摇下滴加3mL氨水，加9mL硝酸溶液（25%）及1mL水，摇勾，与同体积试液同时放置10min后比浊。 5.7磷酸盐
称取1g样品，溶于少量水及2mL硝酸中，加热至二氧化氮逸尽，煮沸1min，冷却，滴加氨水至溶液刚好出现沉淀（此时溶液的pH值为2～3），稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液：
分析纯..· 化学纯..
.0.005mgPO4; .0.020mgPO.
加少量水，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。 5.8锰
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.8.1仪器条件
光源：锰空心阴极灯；波长：279.5nm；火焰：乙炔-空气。
5.8.2测定方法
称取1g样品，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL。取10mL，共4份。按GB/T9723一2007 中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.9高铁 5.9.1盐酸溶液(25%)的制备
量取640mL盐酸，稀释至1000mL。 5.9.2测定方法
称取0.5g样品，置于具塞比色管中，加10mL无二氧化碳的水及0.5mL盐酸溶液（25%），振摇溶解，加2mL二水合5-磺基水杨酸（100g/L），盖上盖子，摇匀，放置15min。溶液所呈红色不得大于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液。
分析纯化学纯
..0.05 mg Fe; .0.10 mg Fe.
与样品同时同样处理。
3 GB/T661—2011 5.10铜
按GB/T9723-2007的规定测定。 5.10.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；波长：324.7nm; 火焰：乙炔-空气。
5.10.2测定方法
称取10g（化学纯取5g）样品，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL。取20mL，共4份。按 GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.11锌
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.11.1仪器条件
光源：锌空心阴极灯；波长：213.9nm；火焰：乙炔-空气。
5.11.2测定方法
称取5g（化学纯取1g）样品，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL。取10mL，共4份。按 GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.12铅
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.12.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯；波长：283.3nm；火焰：乙炔-空气。
5.12.2测定方法
称取5g样品，溶于25mL水及25mL硝酸中，加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min，冷却，稀释至 50mL。取10mL，共4份，置于分液漏斗中，1份不加标准，其余3份分别加入成比例的铅标准溶液。加 7mL盐酸，20mL4-甲基-2-戊酮，振摇1min，静置分层，弃去有机相，取水相置于50mL烧杯中，于低温电炉上蒸发至溶液约剩2mL，转移溶液至10mL容量瓶中，稀释至刻度。按GB/T9723一2007中 7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.13氨水不沉淀物
称取5g样品，溶于70mL水中，加3mL硝酸，煮沸，在搅拌下加入50mL无二氧化碳的水和 20mL无碳酸盐的氨水的混合溶液中，过滤，用热水洗涤至滤液体积达150mL。取60mL，在水浴上蒸至近干，加热除去铵盐，于800℃灼烧至恒量。残渣质量不得大于：
...2.0mg; 4.0mg.
分析纯化学纯.·
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
4 GB/T 661—2011
7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类；内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NBY-7、NB-8、NBY-8、NB-10、NBY-10、NB-11、
NBY-11,NB-13,NBY-13,NB-15,NBY-15;
隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4; 外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。
5 1102199
中华人民共和国
国家标准化学试剂
六水合硫酸铁（Ⅱ)铵（硫酸亚铁铵）
GB/T 661—2011
*
中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16 印张0.75 5字数11千字
2011年8月第一版 2011年8月第一次印刷
*
书号：155066·1-43222定价16.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533
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打印日期：2011年8月23日F008A00 ICS 71.040.30 G 62
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化学试剂
六水合硫酸铁（I）铵（硫酸亚铁铵）
Chemical reagentAmmonium iron ( I ) sulfate hexahydrate
(ISO6353-3:1987,Reagentsforchemicalanalysis-
Part 3:Specifications—Second series,NEQ)
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T661—2011
前 創言
本标准与ISO6353-3：1987《化学分析试剂 第3部分：规格第2系列》中R42"六水合硫酸铁（IⅡ）铵”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T661一1992《化学试剂 六水合硫酸铁（Ⅱ）铵（硫酸亚铁铵）》，与GB/T661- 1992相比主要变化如下：
pH值3～5调整为pH值3.0～5.0（1992年版的3.2，本版的第4章）；锌分析纯的规格由“0.005%”提高到“0.003%”（1992年版的3.3，本版的第4章）；一改进氯化物的测定方法（1992年版的4.3.2，本版的5.6）；调整了锌测定的取样量（1992年版的4.3.7，本版的5.11)； -调整了铅测定方法中的萃取次数（1992年版的4.3.8，本版的5.12)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：上海试四赫维化工有限公司。 本标准主要起草人：贾玲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T661—1965,GB/T661—1977,GB/T661—1992。
- GB/T 661—2011
化学试剂
六水合硫酸铁（Ⅱ）铵（硫酸亚铁铵）
分子式：(NH)Fe(SO.)2·6H0 相对分子质量：392.14（根据2007年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂中六水合硫酸铁（Ⅱ）铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中六水合硫酸铁（ⅡI）铵的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T6682 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987， MOD)
GB/T9723— 2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9724 化学试剂pH值测定通则(GB/T9724—2007，ISO6353-1：1982，NEQ) GB/T9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法（GB/T9727—2007，ISO6353-1：1982，NEQ) GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法（GB/T9738--2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB15346化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为浅蓝绿色结晶，在空气中逐渐被氧化。溶于水，不溶于醇。 4规格
六水合硫酸铁（Ⅱ）铵的规格见表1。
表 1
名称
分析纯 ≥99. 5 3.0~5.0 ≤0.005 ≤0.001
化学纯 ≥99. 0 3.0~5.0 ≤0. 02 ≤0.005
含量[(NH)2Fe（SO)2·6Hz0]w/% pH值(50g/L,25℃) 水不溶物，w/% 氯化物(CI)，w/%
1 GB/T 6612011
表1(续)
名称
分析纯 ≤0.000 5 ≤0. 05 ≤0.01 ≤0.002 ≤0.003 0.002 ≤0.1
化学纯 ≤0.002
磷酸盐(POt)，w/% 锰(Mn)，w/% 高铁(Fe)，w/% 铜(Cu)，w/% 锌(Zn)，w/% 铅(Pb)，w/% 氨水不沉淀物(以硫酸盐计)，W/%
0.02 ≤0.01 ≤0.02 ≤0.004 ≤0. 2
5试验 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量
称取1.5g样品，精确至0.0001g，溶于100mL无氧的水中，加5mL硫酸、2mL磷酸及200mL 无氧的水，用高锰酸钾标准滴定溶液[c( KMnO4）=0.1mol/LJ滴定至溶液呈粉红色，保持30s。
5
六水合硫酸铁（Ⅱ）铵的质量分数w，数值以“%"表示，按式(1)计算：
VXeXM
X100
w=
.(1)
mX1000
式中：
-高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； -高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V
C
M——六水合硫酸铁（Ⅱ）铵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(MC(NH）2Fe（SO）2：
6HzOJ=392.1); 样品质量的数值，单位为克（g）。
m"
5.4pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.5水不溶物
称取50g样品，加热溶于350mL水及1mL硫酸中，冷却至室温，按GB/T9738的规定测定。 5.6氯化物 5.6.1不含氯化物的十二水合硫酸铁（Ⅲ）铵溶液的制备
称取9.8g十二水合硫酸铁（ⅡⅢ）铵，溶于144mL水及32mL硝酸溶液（25%）中，加4mL硝酸银溶液（17g/L），放置12h～18h，过滤。 2 GB/T661—2011
5.6.2测定方法
称取2g样品，溶于20mL水中，加8.5mL硝酸溶液（25%），在水浴上加热至二氧化氮逸尽，煮沸 2min，冷却（必要时过滤），稀释至50mL，加1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，在振摇下滴加3mL氨水，加9mL硝酸溶液（25%），放置10min。溶液所得浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取45mL不含氯化物的十二水合硫酸铁（Ⅲ）铵溶液及含下列数量的氯化物标准溶液：
分析纯化学纯·
.0.02mgCl; 0.10mgCl.
稀释至50mL，在振摇下滴加3mL氨水，加9mL硝酸溶液（25%）及1mL水，摇勾，与同体积试液同时放置10min后比浊。 5.7磷酸盐
称取1g样品，溶于少量水及2mL硝酸中，加热至二氧化氮逸尽，煮沸1min，冷却，滴加氨水至溶液刚好出现沉淀（此时溶液的pH值为2～3），稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液：
分析纯..· 化学纯..
.0.005mgPO4; .0.020mgPO.
加少量水，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。 5.8锰
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.8.1仪器条件
光源：锰空心阴极灯；波长：279.5nm；火焰：乙炔-空气。
5.8.2测定方法
称取1g样品，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL。取10mL，共4份。按GB/T9723一2007 中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.9高铁 5.9.1盐酸溶液(25%)的制备
量取640mL盐酸，稀释至1000mL。 5.9.2测定方法
称取0.5g样品，置于具塞比色管中，加10mL无二氧化碳的水及0.5mL盐酸溶液（25%），振摇溶解，加2mL二水合5-磺基水杨酸（100g/L），盖上盖子，摇匀，放置15min。溶液所呈红色不得大于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液。
分析纯化学纯
..0.05 mg Fe; .0.10 mg Fe.
与样品同时同样处理。
3 GB/T661—2011 5.10铜
按GB/T9723-2007的规定测定。 5.10.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；波长：324.7nm; 火焰：乙炔-空气。
5.10.2测定方法
称取10g（化学纯取5g）样品，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL。取20mL，共4份。按 GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.11锌
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.11.1仪器条件
光源：锌空心阴极灯；波长：213.9nm；火焰：乙炔-空气。
5.11.2测定方法
称取5g（化学纯取1g）样品，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL。取10mL，共4份。按 GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.12铅
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.12.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯；波长：283.3nm；火焰：乙炔-空气。
5.12.2测定方法
称取5g样品，溶于25mL水及25mL硝酸中，加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min，冷却，稀释至 50mL。取10mL，共4份，置于分液漏斗中，1份不加标准，其余3份分别加入成比例的铅标准溶液。加 7mL盐酸，20mL4-甲基-2-戊酮，振摇1min，静置分层，弃去有机相，取水相置于50mL烧杯中，于低温电炉上蒸发至溶液约剩2mL，转移溶液至10mL容量瓶中，稀释至刻度。按GB/T9723一2007中 7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.13氨水不沉淀物
称取5g样品，溶于70mL水中，加3mL硝酸，煮沸，在搅拌下加入50mL无二氧化碳的水和 20mL无碳酸盐的氨水的混合溶液中，过滤，用热水洗涤至滤液体积达150mL。取60mL，在水浴上蒸至近干，加热除去铵盐，于800℃灼烧至恒量。残渣质量不得大于：
...2.0mg; 4.0mg.
分析纯化学纯.·
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
4 GB/T 661—2011
7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类；内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NBY-7、NB-8、NBY-8、NB-10、NBY-10、NB-11、
NBY-11,NB-13,NBY-13,NB-15,NBY-15;
隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4; 外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。
5 1102199
中华人民共和国
国家标准化学试剂
六水合硫酸铁（Ⅱ)铵（硫酸亚铁铵）
GB/T 661—2011
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中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
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开本880×12301/16 印张0.75 5字数11千字
2011年8月第一版 2011年8月第一次印刷
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书号：155066·1-43222定价16.00元
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GB/T661-2011
打印日期：2011年8月23日F008A00