ICS37.040.30 G84 备案号：63665—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5305—2018
光敏材料
4-二甲氢基苯甲酸乙酯
Light-sensitive material-Ethyl 4-dimethylaminobenzoate
2018-09-01实施
2018-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5305—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。 本标准起草单位：北京英力精化技术发展有限公司、湖北汇达科技发展有限公司、浙江优创材料
科技股份有限公司、天津久日新材料股份有限公司、长沙新宇高分子科技有限公司、北京英力科技发展有限公司、中国乐凯集团有限公司。
本标准主要起草人：凌云、王坤、王中奎、吴元飞、张齐、武瑞、叶正培、白银亮、闫庆金、翟艳霞。
(23)
H HG/T5305—2018
光敏材料
4-二甲氨基苯甲酸乙酯
1范围
本标准规定了光敏材料4-二甲氨基苯甲酸乙酯（简称EDB）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保证期。
本标准适用于以对硝基苯甲酸为主要原料生产的高效的光引发剂、胺促进剂4-二甲氨基苯甲酸乙酯（EDB)。
2 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191 包装储运图示标志 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9969 工业产品使用说明书总则 GB/T11538 2006精油毛细管柱气相色谱分析通用法 GB/T14436 工业产品保证文件总则 GB/T21781 化学品熔点范围测定通用方法 HG/T2257—2011 照相化学品成色剂挥发分的测定
3基本信息
3.1分子式：CH1sNO2 3.2 结构式：
3.3相对分子质量：193.24（按2016年国际相对原子质量） 3.4CASRN:10287-53-3
4要求 4.1外观
白色至类白色固体。
(25)
1 HG/T5305—2018
4.2技术指标
4-二甲氨基苯甲酸乙酯还应符合表1的要求，
表1 4-二甲氨基苯甲酸乙酯技术指标
项 目
指标 ≥99.0
纯度（GC)/Area% 溶解性试验灰分/w% 挥发分/w% 熔点/℃
清澈透明，无悬浮物
《0.1 ≤0.5 62.0~68.0
5 试验方法
5.1 安全提示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 检测结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。 5.3采样方法
按GB/T6679规定的方法进行。 5.4外观
在自然光线下采用目视评定。 5.54-二甲氨基苯甲酸乙酯纯度的测定 5.5.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法分离4-二甲氨基苯甲酸乙酯，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法定量。 5.5.2试验用仪器 5.5.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T11538一2006第5章的规定。 5.5.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 5.5.2.3色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25um，固定相为14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷（或具同等效果的色谱柱）。 5.5.2.4进样器：10uL微量进样器或自动进样器。
(26)
2 HG/T5305—2018
5.5.2.5色谱工作站或积分仪。 5.5.3试验条件
色谱操作条件如表2所示。
表2色谱操作条件
氮气（99.999%）
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/mL/min）补偿气（氮气）流量/（mL/min）分流比
60 290 270 30 300 20 40:1 150 3 20 270 5
初始温度/℃ 保持时间/min 升温速率/(℃/min) 终止温度/℃ 终温保持/min
程序升温
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整， 以期获得最佳效果。
4-二甲氨基苯甲酸乙酯典型气相色谱图见图1。
1
说明：
4-甲氨基苯甲酸乙酯； -4-二甲氨基苯甲酸甲酯； -4-二甲氨基苯甲酸乙酯；未知物。
1
2
3-
图14-二甲氨基苯甲酸乙酯典型气相色谱图
(27)
3 HG/T5305—2018
5.5.4测试步骤
称取2g（精确至0.0002g）4-二甲氨基苯甲酸乙酯于10mL容量瓶中，用乙腈（分析纯）定容至刻度，超声波振荡1min使样品充分溶解，播匀。在上述操作条件下，待仪器稳定后，进0.4μL 试样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.5.5数据处理
面积归一化法：按GB/T115382006中10.4测定含量。 5.5.6 6允许差
两次独立测定结果的绝对差应不大于0.30%，取其算术平均值作为测定结果。 5.6溶解性试验 5.6.1 仪器和试剂 5.6.1.1无水甲醇：分析纯。 5.6.1.2 比色管：25mL。 5.6.1.3 分析天平：精度0.001g。 5. 6.1. 4 量筒：10mL。 5.6.2 操作步骤
称取1g（精确至0.01g）样品，放人比色管中，用量简加入10.0mL甲醇使其全部溶解。观察有无悬浮物、沉淀物，溶液是否清澈透明，以澄清、无悬浮物、无沉淀物为合格。 5.7灰分
按GB/T7531中的规定进行试验，温度选择600℃士50℃。 5.8 3挥发分
按HG/T2257—2011第2章的规定进行试验，温度选择50℃～55℃。 5.9熔点
按GB/T21781的规定进行试验。
6检验规则
6.1# 出厂检验
产品出厂前应由生产厂的质监部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂产品的各项技术指标均符合本标准的要求，并附质量证明书。 6.2 型式检验
型式检验应包括本标准规定的全部项目。
(28)
4 HG/T5305—2018
当遇到下列情况之一时，产品应进行型式检验： a）正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时； b）长期停产后恢复生产时；
正常生产，按周期（一年一次）进行型式检验；
)
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； e) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时； f) 用户提出进行型式检验的要求时。
6.3抽样或采样
按GB/T6679的规定进行。每批在不同包装与部位随机抽取400g～500g样品，混合均匀后，分装入两个洁净、干燥的避光容器中，密封，贴上标签，标签上注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样人、取样总量等内容。一个供检验，另一个留样备查。 6.4检验与复检原则及结果的判定
检验结果如有一项不符合标准要求，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复检，复检结果如仍有一项指标不符合标准要求则整批产品判为不合格，如符合要求应判为合格。
7标志、包装、运输、贮存和保证期
7.1标志
在产品包装上应标注产品名称、商标、批号、毛重、净重、生产厂名称、厂址、生产日期、保质期等内容。包装标志应符合GB/T191的规定。 7.2 包装
产品用纸板桶包装，纸板桶内衬双层塑料袋，内层为无色塑料袋，外层为黑色塑料袋，每件净含量 25kg，或按客户要求进行包装。产品附有检验报告单作为产品合格证，合格证应符合GB/T14436的规定。为客户提供产品使用说明书，产品使用说明书符合GB/T9969的规定。 7.3运输
产品运输中应严禁野蛮装卸。严禁与强氧化性、强还原性物质混运，并应有防雨、防晒措施。 7.4贮存
产品应贮存在环境温度在40℃以下、通风、干燥的仓库内，严禁与强氧化性、强还原性物质混放。 7.5保证期
在保证贮存条件下，产品保质期为2年。
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5 ICS37.040.30 G84 备案号：63665—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
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光敏材料
4-二甲氢基苯甲酸乙酯
Light-sensitive material-Ethyl 4-dimethylaminobenzoate
2018-09-01实施
2018-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5305—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。 本标准起草单位：北京英力精化技术发展有限公司、湖北汇达科技发展有限公司、浙江优创材料
科技股份有限公司、天津久日新材料股份有限公司、长沙新宇高分子科技有限公司、北京英力科技发展有限公司、中国乐凯集团有限公司。
本标准主要起草人：凌云、王坤、王中奎、吴元飞、张齐、武瑞、叶正培、白银亮、闫庆金、翟艳霞。
(23)
H HG/T5305—2018
光敏材料
4-二甲氨基苯甲酸乙酯
1范围
本标准规定了光敏材料4-二甲氨基苯甲酸乙酯（简称EDB）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保证期。
本标准适用于以对硝基苯甲酸为主要原料生产的高效的光引发剂、胺促进剂4-二甲氨基苯甲酸乙酯（EDB)。
2 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191 包装储运图示标志 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9969 工业产品使用说明书总则 GB/T11538 2006精油毛细管柱气相色谱分析通用法 GB/T14436 工业产品保证文件总则 GB/T21781 化学品熔点范围测定通用方法 HG/T2257—2011 照相化学品成色剂挥发分的测定
3基本信息
3.1分子式：CH1sNO2 3.2 结构式：
3.3相对分子质量：193.24（按2016年国际相对原子质量） 3.4CASRN:10287-53-3
4要求 4.1外观
白色至类白色固体。
(25)
1 HG/T5305—2018
4.2技术指标
4-二甲氨基苯甲酸乙酯还应符合表1的要求，
表1 4-二甲氨基苯甲酸乙酯技术指标
项 目
指标 ≥99.0
纯度（GC)/Area% 溶解性试验灰分/w% 挥发分/w% 熔点/℃
清澈透明，无悬浮物
《0.1 ≤0.5 62.0~68.0
5 试验方法
5.1 安全提示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 检测结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。 5.3采样方法
按GB/T6679规定的方法进行。 5.4外观
在自然光线下采用目视评定。 5.54-二甲氨基苯甲酸乙酯纯度的测定 5.5.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法分离4-二甲氨基苯甲酸乙酯，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法定量。 5.5.2试验用仪器 5.5.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T11538一2006第5章的规定。 5.5.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 5.5.2.3色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25um，固定相为14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷（或具同等效果的色谱柱）。 5.5.2.4进样器：10uL微量进样器或自动进样器。
(26)
2 HG/T5305—2018
5.5.2.5色谱工作站或积分仪。 5.5.3试验条件
色谱操作条件如表2所示。
表2色谱操作条件
氮气（99.999%）
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/mL/min）补偿气（氮气）流量/（mL/min）分流比
60 290 270 30 300 20 40:1 150 3 20 270 5
初始温度/℃ 保持时间/min 升温速率/(℃/min) 终止温度/℃ 终温保持/min
程序升温
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整， 以期获得最佳效果。
4-二甲氨基苯甲酸乙酯典型气相色谱图见图1。
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说明：
4-甲氨基苯甲酸乙酯； -4-二甲氨基苯甲酸甲酯； -4-二甲氨基苯甲酸乙酯；未知物。
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图14-二甲氨基苯甲酸乙酯典型气相色谱图
(27)
3 HG/T5305—2018
5.5.4测试步骤
称取2g（精确至0.0002g）4-二甲氨基苯甲酸乙酯于10mL容量瓶中，用乙腈（分析纯）定容至刻度，超声波振荡1min使样品充分溶解，播匀。在上述操作条件下，待仪器稳定后，进0.4μL 试样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.5.5数据处理
面积归一化法：按GB/T115382006中10.4测定含量。 5.5.6 6允许差
两次独立测定结果的绝对差应不大于0.30%，取其算术平均值作为测定结果。 5.6溶解性试验 5.6.1 仪器和试剂 5.6.1.1无水甲醇：分析纯。 5.6.1.2 比色管：25mL。 5.6.1.3 分析天平：精度0.001g。 5. 6.1. 4 量筒：10mL。 5.6.2 操作步骤
称取1g（精确至0.01g）样品，放人比色管中，用量简加入10.0mL甲醇使其全部溶解。观察有无悬浮物、沉淀物，溶液是否清澈透明，以澄清、无悬浮物、无沉淀物为合格。 5.7灰分
按GB/T7531中的规定进行试验，温度选择600℃士50℃。 5.8 3挥发分
按HG/T2257—2011第2章的规定进行试验，温度选择50℃～55℃。 5.9熔点
按GB/T21781的规定进行试验。
6检验规则
6.1# 出厂检验
产品出厂前应由生产厂的质监部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂产品的各项技术指标均符合本标准的要求，并附质量证明书。 6.2 型式检验
型式检验应包括本标准规定的全部项目。
(28)
4 HG/T5305—2018
当遇到下列情况之一时，产品应进行型式检验： a）正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时； b）长期停产后恢复生产时；
正常生产，按周期（一年一次）进行型式检验；
)
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； e) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时； f) 用户提出进行型式检验的要求时。
6.3抽样或采样
按GB/T6679的规定进行。每批在不同包装与部位随机抽取400g～500g样品，混合均匀后，分装入两个洁净、干燥的避光容器中，密封，贴上标签，标签上注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样人、取样总量等内容。一个供检验，另一个留样备查。 6.4检验与复检原则及结果的判定
检验结果如有一项不符合标准要求，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复检，复检结果如仍有一项指标不符合标准要求则整批产品判为不合格，如符合要求应判为合格。
7标志、包装、运输、贮存和保证期
7.1标志
在产品包装上应标注产品名称、商标、批号、毛重、净重、生产厂名称、厂址、生产日期、保质期等内容。包装标志应符合GB/T191的规定。 7.2 包装
产品用纸板桶包装，纸板桶内衬双层塑料袋，内层为无色塑料袋，外层为黑色塑料袋，每件净含量 25kg，或按客户要求进行包装。产品附有检验报告单作为产品合格证，合格证应符合GB/T14436的规定。为客户提供产品使用说明书，产品使用说明书符合GB/T9969的规定。 7.3运输
产品运输中应严禁野蛮装卸。严禁与强氧化性、强还原性物质混运，并应有防雨、防晒措施。 7.4贮存
产品应贮存在环境温度在40℃以下、通风、干燥的仓库内，严禁与强氧化性、强还原性物质混放。 7.5保证期
在保证贮存条件下，产品保质期为2年。
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