
ICS 37.040.30 G 84 备案号:63663~63665—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5303~5305—2018
光敏材料
聚丁二醇250-二(4-苯甲酰基苯氧乙酸)酯、 4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)己酯和
4-二甲氨基苯甲酸乙酯
(2018)
2018-09-01实施
2018-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
目藍 录
HG/T5303—2018 光敏材料 聚丁二醇250-二(4-苯甲酰基苯氧乙酸)酯 HG/T5304—2018 光敏材料 4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯 ........ HG/T5305—2018 光敏材料 4-二甲氨基苯甲酸乙酯
(1) (11) (21)
.....
...
.
0.0000000000.
I
ICS 37. 040. 30 G 84 备案号:63664—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5304—2018
光敏材料
4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯
Light-sensitive material-—2-Ethylhexyl 4-(dimethylamino) benzoate
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T5304—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会(SAC/TC102)归口。 本标准起草单位:北京英力精化技术发展有限公司、湖北汇达科技发展有限公司、浙江优创材料
科技股份有限公司、天津久日新材料股份有限公司、长沙新宇高分子科技有限公司、北京英力科技发展有限公司、中国乐凯集团有限公司。
本标准主要起草人:凌云、王坤、王中奎、吴元飞、张齐、武瑞、叶正培、白银亮、月庆金、翟艳霞。
(13)
I
HG/T5304—2018
光敏材料
4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯
1范围
本标准规定了光敏材料4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯(简称EHA)的要求、试验方法、 检验规则、标志、包装、运输、贮存和保证期。
本标准适用以对硝基苯甲酸为主要原料生产的光敏材料4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T605 化学试剂色度测定通用方法 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9721 化学试剂分子吸光光度法通则(紫外和可见光部分) GB/T9969 工业产品使用说明书总则 GB/T11538—2006精油毛细管柱气相色谱分析 通用法 GB/T14436 工业产品保证文件 总则 HG/T2257—2011照相化学品 成色剂挥发分的测定
3基本信息
3.1 分子式:C1H2NO2 3. 2 2结构式:
3.3相对分子质量:277.40(按2016年国际相对原子质量) 3.4CASRN:21245-02-3。
4要求 4.1外观
无色至浅黄色液体,略有酯香味。
(15)
1
HG/T5304—2018
4.2技术指标
4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯还应符合表1的要求。
表14-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯技术指标项 目
指 标 ≥99. 0
纯度(GC)/Area% 溶解性试验挥发分/w% 色度(Hazen) 透光率/%
清澈透明,无悬浮物
≤1. 0 ≤150 ≥94. 0 ≥97.5
425 nm 500 nm
5试验方法 5.1 安全提示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 检测结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。 5.3采样方法
按GB/T6680规定的方法进行。 5.4外观
将产品加人比色管,在自然光下观察颜色。 5.54-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯纯度的测定 5.5.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法分离4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯,用氢火焰离子化检测器进行检测,采用峰面积归一化法定量。 5.5.2试验用仪器 5.5.2.1气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T11538一2006第5章的规定。 5.5.2.2检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。 5.5.2.3色谱柱:长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,固定相为14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷(或具同等效果的色谱柱)。
(16)
2
HG/T5304—2018
5.5.2.4 进样器:10μL微量进样器或自动进样器 5.5.2.5 色谱工作站或积分仪。 5.5.3 试验条件
色谱操作条件如表2所示。
表2 色谱操作条件
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气(氢气)流量/(mL/min)助燃气(空气)流量/(mL/min)补偿气(氢气)流量/(mL/min)分流比
氮气(99.999%)
60 290 270 30 300 20 40 : 1 150 3 20 270 5
初始温度/℃ 保持时间/min 升温速率/(℃/min) 终止温度/℃ 终温保持/min
程序升温
上述操作参数是典型的, 可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整, 以期获得最佳效果。
4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯典型气相色谱图见图1。
(17)
3
HG/T5304—2018
12
5.6
0
说明: 1 - 甲醇; 2 异辛醇; 3——N,N-二甲氨基苯甲酸甲酯; 4N,N-二甲氨基苯甲酸乙酯; 5——N,N-二甲氨基环己烷; 6-—3-甲基-4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯;
-
对氨基苯甲酸异辛酯; —4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯;
7-
d
一未知物。
9-
图1 14-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯典型气相色谱图
5.5.4测试步骤
在上述操作条件下,待仪器稳定后,直接进0.2μL待测样品,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.5.5数据处理
面积归一化法:按GB/T11538一2006中10.4测定含量。 5.5. 6 允许差
两次独立测定结果的绝对差应不大于0.30%,取其算术平均值作为测定结果。 5. 6 6溶解性试验 5.6.1 仪器和试剂 5. 6.1.1 无水甲醇:分析纯。 5. 6. 1. 2 比色管:25mL。 5.6. 1.3 分析天平:精度0.001g。
(18)
4
ICS 37.040.30 G 84 备案号:63663~63665—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5303~5305—2018
光敏材料
聚丁二醇250-二(4-苯甲酰基苯氧乙酸)酯、 4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)己酯和
4-二甲氨基苯甲酸乙酯
(2018)
2018-09-01实施
2018-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
目藍 录
HG/T5303—2018 光敏材料 聚丁二醇250-二(4-苯甲酰基苯氧乙酸)酯 HG/T5304—2018 光敏材料 4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯 ........ HG/T5305—2018 光敏材料 4-二甲氨基苯甲酸乙酯
(1) (11) (21)
.....
...
.
0.0000000000.
I
ICS 37. 040. 30 G 84 备案号:63664—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5304—2018
光敏材料
4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯
Light-sensitive material-—2-Ethylhexyl 4-(dimethylamino) benzoate
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T5304—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会(SAC/TC102)归口。 本标准起草单位:北京英力精化技术发展有限公司、湖北汇达科技发展有限公司、浙江优创材料
科技股份有限公司、天津久日新材料股份有限公司、长沙新宇高分子科技有限公司、北京英力科技发展有限公司、中国乐凯集团有限公司。
本标准主要起草人:凌云、王坤、王中奎、吴元飞、张齐、武瑞、叶正培、白银亮、月庆金、翟艳霞。
(13)
I
HG/T5304—2018
光敏材料
4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯
1范围
本标准规定了光敏材料4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯(简称EHA)的要求、试验方法、 检验规则、标志、包装、运输、贮存和保证期。
本标准适用以对硝基苯甲酸为主要原料生产的光敏材料4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T605 化学试剂色度测定通用方法 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9721 化学试剂分子吸光光度法通则(紫外和可见光部分) GB/T9969 工业产品使用说明书总则 GB/T11538—2006精油毛细管柱气相色谱分析 通用法 GB/T14436 工业产品保证文件 总则 HG/T2257—2011照相化学品 成色剂挥发分的测定
3基本信息
3.1 分子式:C1H2NO2 3. 2 2结构式:
3.3相对分子质量:277.40(按2016年国际相对原子质量) 3.4CASRN:21245-02-3。
4要求 4.1外观
无色至浅黄色液体,略有酯香味。
(15)
1
HG/T5304—2018
4.2技术指标
4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯还应符合表1的要求。
表14-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯技术指标项 目
指 标 ≥99. 0
纯度(GC)/Area% 溶解性试验挥发分/w% 色度(Hazen) 透光率/%
清澈透明,无悬浮物
≤1. 0 ≤150 ≥94. 0 ≥97.5
425 nm 500 nm
5试验方法 5.1 安全提示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 检测结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。 5.3采样方法
按GB/T6680规定的方法进行。 5.4外观
将产品加人比色管,在自然光下观察颜色。 5.54-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯纯度的测定 5.5.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法分离4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯,用氢火焰离子化检测器进行检测,采用峰面积归一化法定量。 5.5.2试验用仪器 5.5.2.1气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T11538一2006第5章的规定。 5.5.2.2检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。 5.5.2.3色谱柱:长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,固定相为14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷(或具同等效果的色谱柱)。
(16)
2
HG/T5304—2018
5.5.2.4 进样器:10μL微量进样器或自动进样器 5.5.2.5 色谱工作站或积分仪。 5.5.3 试验条件
色谱操作条件如表2所示。
表2 色谱操作条件
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气(氢气)流量/(mL/min)助燃气(空气)流量/(mL/min)补偿气(氢气)流量/(mL/min)分流比
氮气(99.999%)
60 290 270 30 300 20 40 : 1 150 3 20 270 5
初始温度/℃ 保持时间/min 升温速率/(℃/min) 终止温度/℃ 终温保持/min
程序升温
上述操作参数是典型的, 可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整, 以期获得最佳效果。
4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯典型气相色谱图见图1。
(17)
3
HG/T5304—2018
12
5.6
0
说明: 1 - 甲醇; 2 异辛醇; 3——N,N-二甲氨基苯甲酸甲酯; 4N,N-二甲氨基苯甲酸乙酯; 5——N,N-二甲氨基环己烷; 6-—3-甲基-4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯;
-
对氨基苯甲酸异辛酯; —4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯;
7-
d
一未知物。
9-
图1 14-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯典型气相色谱图
5.5.4测试步骤
在上述操作条件下,待仪器稳定后,直接进0.2μL待测样品,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.5.5数据处理
面积归一化法:按GB/T11538一2006中10.4测定含量。 5.5. 6 允许差
两次独立测定结果的绝对差应不大于0.30%,取其算术平均值作为测定结果。 5. 6 6溶解性试验 5.6.1 仪器和试剂 5. 6.1.1 无水甲醇:分析纯。 5. 6. 1. 2 比色管:25mL。 5.6. 1.3 分析天平:精度0.001g。
(18)
4