ICS 71. 080.99 G 15 备案号：53250—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4947—2016
光敏材料用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯
2016-07-01实施
2016-01-15发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4947—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。 本标准起草单位：江苏利田科技股份有限公司、天津市天骄辐射固化材料有限公司、江苏三木化
工股份有限公司、中国乐凯集团有限公司。
本标准主要起草人：张本田、马怀祥、王正美、黄风歧、惠正权、白银亮。
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- HG/T4947—2016
光敏材料用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯
1范围
本标准规定了光敏材料用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（简称TMPTA）的技术要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存，保质期以及安全。
本标准适用于三羟甲基丙烷与丙烯酸在催化剂作用下进行酯化反应得到的光敏材料用TMPTA （以下简称产品）。
分子式：C15H20O6 相对分子质量：296.36（按2009年国际相对原子质量）
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2794 胶黏剂黏度的测定单圆筒旋转黏度计法 GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6488 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9282.1 透明液体以铂-钻等级评定颜色 第1部分：目视法 GB/T 9750 涂料产品包装标志 GB/T 13491 涂料产品包装通则 GB/T17530.5 工业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定
3技术要求
产品技术指标应符合表1的规定。
(5) HG/T4947—2016
表2
条 件
项 目
OV-170.53mm×15m；膜厚0.5μm；宽孔弹性石英交联柱高纯氮气 6mL/min(线速15cm/s）起始温度70℃ 起始温度保持时间2min~5min 升温速度10℃/min 终温260℃~280℃ 终温保持时间10min~15min 氢气30mL/min 空气350mL/min 350℃ 250℃~300℃ 高纯氮气 20mL/min~30mL/min 0~5
毛细管柱载气载气流量
柱箱程序升温
氢火焰离子化检测器(FID)
检测器温度进样器温度补偿气补偿气流速分流比
4. 4.2.2 天平：电子天平感量0.1mg。 4.4.2.3注射器：1μL。 4.4.2.4螺口玻璃瓶：40mL。 4.4.2.5移液管：5mL。 4.4.3 测试步骤 4.4.3.1把螺口玻璃瓶（4.4.2.4）置于天平（4.4.2.2）托盘上，复零。在螺口玻璃瓶（4.4.2.4）中准确称取0.5g士0.01g多官能团丙烯酸酯样品，再向螺口玻璃瓶（4.4.2.4）中移入5mL丙酮稀释，盖上盖子，摇匀。 4.4.3.2 用丙酮冲洗气相色谱仪内毛细管柱，运行程序升温，直到除了空白溶剂（丙酮）无杂质峰出现。 4.4.3.3 3注射0.2μL试样溶液进人气相色谱仪毛细管柱，运行程序升温，记录色谱图，控制分流比尽量小。 4.4.4计算（面积归一化法）
利用色谱工作站积分开关程序消除丙酮峰，计算机系统自动计算试样中各组分峰面积，并给出面积百分比及含量。
样品的纯度按公式（1）计算：
C;= ZA Ai
X100%
..... ()
++..
式中： Ci- 样品中多官能团丙烯酸酯单体的纯度（酯含量）； A;- -样品中多官能团丙烯酸酯单体峰面积； ZA- 样品中各组分峰面积之和。
(7) HG/T4947—2016
4.5酸值 4.5.1仪器 4.5.1.1微量滴定管：1mL~2mL，分度值为0.01mL。 4.5.1.2 2锥形瓶：125mL。 4.5.2试剂 4.5.2.1氢氧化钾标准滴定溶液：c（KOH)=0.05mol/L。 4.5.2.2酚酸指示剂：10g/L乙醇溶液。 4.5.2.3无水乙醇：分析纯。 4.5.3操作步骤 4.5.3.1取50mL无水乙醇，加入2滴酚酞指示剂（4.5.2.2），以氢氧化钾标准滴定溶液（4.5.2.1）滴定至微红色，备用。 4.5.3.2称取5g样品（精确至0.1mg）于125mL锥形瓶中，加人25mL已中和的乙醇溶液（4.5.3.1）溶解，再加人2滴酚酞指示剂（4.5.2.2），用氢氧化钾标准滴定溶液（4.5.2.1）滴定至粉红色（30s内不褪色）即为终点。 4.5.4计算
样品的酸值以氢氧化钾含量计，按公式（2）计算：
× = Ve X56. 11×100
(2)
m
式中： X—酸值的数值，单位为毫克每克（mg/g）； V一一滴定样品溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c 氢氧化钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为靡尔每升（mol/L）；
m -样品的质量的数值，单位为克（g）； 56.11一—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。 4. 6 有机溶剂（苯、甲苯、乙苯和二甲苯） 4.6.1 试剂和材料 4.6.1.1有机溶剂
以下溶剂均应达到色谱纯：苯、甲苯、乙苯和二甲苯。 4.6.1.2基质校正剂
三醋酸甘油酯（CgH14O6）：色谱纯。 4.6.1.3气体 4.6.1.3.1氢气：使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 4.6.1.3.2高纯氮气：纯度≥99.99%。 4.6.1.3.3空气：应无腐蚀性杂质。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。
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4 HG/T4947—2016
4.6.2 仪器及条件
4.6.2.1 顶空仪及条件：见表3。
表 3
条 件 20 mL 1. 0 mL 70℃~90℃ 100℃ 120℃ 30 min 90 kPa+10 kPa
项 目
顶空瓶样品环样品平衡温度样品环温度传输线温度样品平衡时间样品瓶加压压力加压时间样品环平衡时间进样时间 4. 6.2.2 气相色谱仪及条件：见表4。
3 s 10 s 15 s
表 4
条 件
项 日
0.32mmX60m，月 膜厚1.8μm 高纯氮气 150 ℃ 柱流量3.8mL/min， 分流比3：1 起始温度40℃，起始温度保持时间2min， 升温速度 4℃/min.终温180℃，终温保持时间15min 温度250℃，氢气40mL/min， 空气400mL/min，补偿气（N2）30mL/min 高纯氮气
TVOC毛细管柱（VOCOL柱或等效柱）载气进样口温度恒流模式程序升温
氢火焰离子化检测器(FID) 补偿气
4.6.2.3 分析天平：感量0.1mg。 4.6.2.4 移液枪：1000μL，活塞式。 4.6.2.5 容量瓶：250mL。 4. 6.2.6 移液管：50mL。 4.6.3 测试步骤 4. 6.3.1 标准溶液和样品制备 4.6.3.1.1 在250mL容量瓶中加人苯、甲苯、 乙苯和二甲苯（4.6.1.1）各20mg~30mg，分别准确称量（精确至0.1mg），以三醋酸甘油酯（4.6.1.2）定容，定为第1级标准溶液。 4. 6.3.1.2 取第1级标准溶液 夜（4.6.3.1.1）50.00mL，加到250mL容量瓶中，以三醋酸甘油酯
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5 HG/T4947—2016 （4.6.1.2）定容，定为第2级标准溶液。 4.6.3.1.3取第2级标准溶液（4.6.3.1.2）50.00mL，加到250mL容量瓶中，以三醋酸甘油酯（4.6.1.2）定容，定为第3级标准溶液。 4.6.3.1.4取第3级标准溶液（4.6.3.1.3）50.00mL，加到250mL容量瓶中，以三醋酸甘油酯（4.6.1.2）定容，定为第4级标准溶液。 4.6.3.1.5标准溶液（4.6.3.1.4）应置于冰箱中（一18℃）保存，有效期6个月。取用时放置于常温下，常温后方可使用。 4.6.3.1.6样品制备在常温、常压下进行。制样应快速、准确，并确保样品不受污染。每个样品做两个平行试样。 4.6.3.1.7准确称取多官能度丙烯酸酯单体0.05g～0.1g（精确至0.1mg），记下重量，立即加到顶空瓶（4.6.2.1）中，再加入1000μL三醋酸甘油酯（4.6.1.2），密封后待测。 4.6.3.2定性分析
取单个标样进行顶空-气相色谱分析，确定其保留时间。分别测定所有溶剂（4.6.1.1），确定标样的保留时间。 4.6.3.3定量分析 4.6.3.3.1工作曲线绘制
分别加人1000μL第1～4级标准溶液（4.6.3.1.1～4.6.3.1.4）进行顶空-气相色谱分析。每级标准溶液重复测定两次，取平均值。根据目标化合物的峰面积及其含量（将标液浓度单位换算为 mg/mL）建立相应工作曲线，工作曲线强制过原点。 4.6.3.3.2样品测定
将样品按本标准（4.6.3.1.6～4.6.3.1.7）制取试样，进行顶空-气相色谱分析。每个样品重复测定两次。根据相应组分的峰面积计算样品中各组分含量，取平均值，保留小数点后1位。 4.6.4计算
样品中挥发性有机化合物含量按公式（3）计算：
Ai
C;=K;X1000 5×100%
..(3)
式中： C;样品中挥发性有机化合物含量； A：一一色谱软件计算的挥发性有机化合物含量的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）： K；一多官能度丙烯酸酯单体试样的浓度的数值，单位为克每毫升（g/mL）。
4.7水分
按GB/T6283的规定测定。 4.8黏度
按GB/T2794的规定测定。 4.9阻聚剂
按GB/T17530.5的规定测定。
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