ICS 71.040.30 G 60
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T346722017
化学试剂
离子色谱法测定通则
Chemical reagent-General rules for the ion chromatography
2018-05-01实施
2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 34672—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司、北京化学试剂研究所、泰州市产品质量监督检验中
心、上海市计量测试技术研究院，
本标准主要起草人：陈浩云、韩宝英、方诚、黄银波、郑琦、李春华、
一 GB/T34672—2017
化学试剂
离子色谱法测定通则
1范围
本标准规定了化学试剂离子色谱法对仪器的要求和测定方法本标准适用于化学试剂中无机离子、有机酸、相对分子质量低的胺、有机化合物中卤素及硫杂质的
定量分析。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 9008 液相色谱法术语 柱色谱法和平面色谱法 GB/T 14666 分析化学术语 GB/T33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法 JJG 823 离子色谱仪
3术语和定义
GB/T9008、GB/T14666界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
离子色谱仪 ionchromatograph 对阳离子和阴离子混合物进行分离和检测的色谱仪，
3.2
洗脱（淋洗）剂 eluent 在分离柱中保持分离样品中的离子成分并能使其溶出的溶剂。
3.3
梯度洗脱法 gradient elution method 连续地改变洗脱剂的组成或洗脱剂流量，使样品中离子种类得到展开，按一定次序洗脱的方法，
3.4
前置柱 pre-colunm 用于待测样品离子种类成分的浓缩、预分离及除去异物等，置于进样阀前的柱子。
3.5
分离柱 separationcolumn 具有以待测样品离子种类成分进行分离为目的的柱子
3.6
洗出液 eluate 由流动相(洗脱剂)展开时从分离柱中流出的液体。
1 GB/T34672—2017
3.7
抑制装置 suppressor 使用电导检测器情况下，在不影响测定离子种类成分检出前提下降低背景电导率的装置。
3.8
抑制法 suppressormethod 使用抑制装置的测定方法。
3.9
非抑制法 non-suppressor method 不使用抑制装置，通过使用低电导率的洗脱剂分离离子种类成分，并用电导检测器测定的方法。
3.10
再生剂 regenerant 为了再生抑制功能或继续维持使用的液体
?
3.11
电导检测器 conductivity detector 测定洗出液中被测组分电导率的检测器。
3.12
固定相 stationaryphase 色谱柱内不移动的，起分离作用的物质。
3.13
流动相 mobilephase 经过色谱柱洗脱样品成分的液体。
离子色谱法概述
4
离子色谱法是通过洗脱剂将溶于流动相中的样品导入色谱柱中，利用各种离子性化合物与固定相
表面离子性功能基团之间的电荷相互作用（离子交换）的差异来分离，并用检测器测定离子种类成分的方法。
5 试剂和材料
本标准除另有规定外，所用标准溶液应使用标准物质或按GB/T602规定制备，实验室用水应符合 GB/T33087的规定。洗脱剂配制用水在使用前应进行脱气处理。
6仪器
6.1 仪器组成
离子色谱仪由洗脱剂储液器、输液系统、样品导入系统、色谱柱系统、检测系统、数据处理系统（数据
处理机和记录仪)和废液收集器组成。还可配置梯度洗脱、脱气等辅助装置。离子色谱仪的基本配置见图1。
2 GB/T34672—2017
O QQ
LJ L2
说明： 1 洗脱剂储液器； 2- 输液泵； 3- 进样阀； 4 色谱柱； 5 抑制器； 6 检测池； 7
检测器； 8- 数据处理器； 9- 废液收集器。
图1离子色谱仪基本配置
6.2 洗脱剂储液器
应使用不被洗脱剂侵蚀和污染的材质制成。 6.3输液 6.3.1脱气装置
可连续清除溶解在洗脱剂中的气体，提供稳定的流量及基线。在脱机状态下使用经脱气的水制备的洗脱剂，可以不使用脱气装置。 6.3.2输液泵
为了稳定洗脱剂的流量，要求输液泵流速均匀且精度高，除具有一定输液压力、脉动流速小外，还可调节流量。接触液体部分的连接部件应不被洗脱剂腐蚀和污染，易于更换洗脱剂。在梯度洗脱情况下，应使用具有梯度功能的输液泵。在输液泵前面配有带混合器部件的低压梯度装置或在输液泵后面配有高压梯度装置，所用装置应能设定范围较宽的混合比， 6.4样品导入 6.4.1定量环导入
在环管中注入待测样品溶液后（可采用自动进样器将多个待测样品溶液自动导人），使用六通阀等进行洗脱剂流路的切换，将待测样品溶液导入分离柱流路中，分为满量导人法和部分量导入法。图2为定量环导入示例。
3 GB/T34672—2017
样品溶液导入时状态
分析时状态
88880
88888
样品导入
排出
往分离柱
泵开始
/2
说明：
进样环管； 2- 阀。
1-
图2定量环导入示例
6.4.2浓缩柱导入
将一定量待测样品溶液导人浓缩柱后（可采用自动进样器将多个待测样品溶液自动导人），使用六通阀等进行洗脱剂流路的切换，将此浓缩柱内的离子种类成分导入分离柱的流路中。图3为浓缩柱导人示例。
样品溶液浓缩时状态
分析时状态
1
排出
样品导入
分离柱
泵送入
/2
说明： 1- 浓缩柱； 2- 阀。
图3浓缩柱导入示例
6.5 色谱柱 6.5.1 柱子
包括前置柱及分离柱。前置柱可对样品进行前处理，在需要情况下使用。分离柱由惰性合成树脂或不锈钢等材质制成，柱内装有填充剂。分离柱内径：0.2mm～9mm；柱长：10mm500mm。 6.5.2柱槽
柱槽应具有可容纳管柱的容积及温度控制设备，可保持一定温度。 6.5.3填充剂
离子种类成分的分离方法主要有离子交换、离子排斥及离子对三种，它们通过单独作用或复合作用
4 ICS 71.040.30 G 60
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T346722017
化学试剂
离子色谱法测定通则
Chemical reagent-General rules for the ion chromatography
2018-05-01实施
2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 34672—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司、北京化学试剂研究所、泰州市产品质量监督检验中
心、上海市计量测试技术研究院，
本标准主要起草人：陈浩云、韩宝英、方诚、黄银波、郑琦、李春华、
一 GB/T34672—2017
化学试剂
离子色谱法测定通则
1范围
本标准规定了化学试剂离子色谱法对仪器的要求和测定方法本标准适用于化学试剂中无机离子、有机酸、相对分子质量低的胺、有机化合物中卤素及硫杂质的
定量分析。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 9008 液相色谱法术语 柱色谱法和平面色谱法 GB/T 14666 分析化学术语 GB/T33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法 JJG 823 离子色谱仪
3术语和定义
GB/T9008、GB/T14666界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
离子色谱仪 ionchromatograph 对阳离子和阴离子混合物进行分离和检测的色谱仪，
3.2
洗脱（淋洗）剂 eluent 在分离柱中保持分离样品中的离子成分并能使其溶出的溶剂。
3.3
梯度洗脱法 gradient elution method 连续地改变洗脱剂的组成或洗脱剂流量，使样品中离子种类得到展开，按一定次序洗脱的方法，
3.4
前置柱 pre-colunm 用于待测样品离子种类成分的浓缩、预分离及除去异物等，置于进样阀前的柱子。
3.5
分离柱 separationcolumn 具有以待测样品离子种类成分进行分离为目的的柱子
3.6
洗出液 eluate 由流动相(洗脱剂)展开时从分离柱中流出的液体。
1 GB/T34672—2017
3.7
抑制装置 suppressor 使用电导检测器情况下，在不影响测定离子种类成分检出前提下降低背景电导率的装置。
3.8
抑制法 suppressormethod 使用抑制装置的测定方法。
3.9
非抑制法 non-suppressor method 不使用抑制装置，通过使用低电导率的洗脱剂分离离子种类成分，并用电导检测器测定的方法。
3.10
再生剂 regenerant 为了再生抑制功能或继续维持使用的液体
?
3.11
电导检测器 conductivity detector 测定洗出液中被测组分电导率的检测器。
3.12
固定相 stationaryphase 色谱柱内不移动的，起分离作用的物质。
3.13
流动相 mobilephase 经过色谱柱洗脱样品成分的液体。
离子色谱法概述
4
离子色谱法是通过洗脱剂将溶于流动相中的样品导入色谱柱中，利用各种离子性化合物与固定相
表面离子性功能基团之间的电荷相互作用（离子交换）的差异来分离，并用检测器测定离子种类成分的方法。
5 试剂和材料
本标准除另有规定外，所用标准溶液应使用标准物质或按GB/T602规定制备，实验室用水应符合 GB/T33087的规定。洗脱剂配制用水在使用前应进行脱气处理。
6仪器
6.1 仪器组成
离子色谱仪由洗脱剂储液器、输液系统、样品导入系统、色谱柱系统、检测系统、数据处理系统（数据
处理机和记录仪)和废液收集器组成。还可配置梯度洗脱、脱气等辅助装置。离子色谱仪的基本配置见图1。
2 GB/T34672—2017
O QQ
LJ L2
说明： 1 洗脱剂储液器； 2- 输液泵； 3- 进样阀； 4 色谱柱； 5 抑制器； 6 检测池； 7
检测器； 8- 数据处理器； 9- 废液收集器。
图1离子色谱仪基本配置
6.2 洗脱剂储液器
应使用不被洗脱剂侵蚀和污染的材质制成。 6.3输液 6.3.1脱气装置
可连续清除溶解在洗脱剂中的气体，提供稳定的流量及基线。在脱机状态下使用经脱气的水制备的洗脱剂，可以不使用脱气装置。 6.3.2输液泵
为了稳定洗脱剂的流量，要求输液泵流速均匀且精度高，除具有一定输液压力、脉动流速小外，还可调节流量。接触液体部分的连接部件应不被洗脱剂腐蚀和污染，易于更换洗脱剂。在梯度洗脱情况下，应使用具有梯度功能的输液泵。在输液泵前面配有带混合器部件的低压梯度装置或在输液泵后面配有高压梯度装置，所用装置应能设定范围较宽的混合比， 6.4样品导入 6.4.1定量环导入
在环管中注入待测样品溶液后（可采用自动进样器将多个待测样品溶液自动导人），使用六通阀等进行洗脱剂流路的切换，将待测样品溶液导入分离柱流路中，分为满量导人法和部分量导入法。图2为定量环导入示例。
3 GB/T34672—2017
样品溶液导入时状态
分析时状态
88880
88888
样品导入
排出
往分离柱
泵开始
/2
说明：
进样环管； 2- 阀。
1-
图2定量环导入示例
6.4.2浓缩柱导入
将一定量待测样品溶液导人浓缩柱后（可采用自动进样器将多个待测样品溶液自动导人），使用六通阀等进行洗脱剂流路的切换，将此浓缩柱内的离子种类成分导入分离柱的流路中。图3为浓缩柱导人示例。
样品溶液浓缩时状态
分析时状态
1
排出
样品导入
分离柱
泵送入
/2
说明： 1- 浓缩柱； 2- 阀。
图3浓缩柱导入示例
6.5 色谱柱 6.5.1 柱子
包括前置柱及分离柱。前置柱可对样品进行前处理，在需要情况下使用。分离柱由惰性合成树脂或不锈钢等材质制成，柱内装有填充剂。分离柱内径：0.2mm～9mm；柱长：10mm500mm。 6.5.2柱槽
柱槽应具有可容纳管柱的容积及温度控制设备，可保持一定温度。 6.5.3填充剂
离子种类成分的分离方法主要有离子交换、离子排斥及离子对三种，它们通过单独作用或复合作用
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