1(57100.00
GB
869
GB/T 7698—2014
中华人民共和国国家标准
附录C (资料性附录）乙酸铅试制备
GB/T 7698—2014 代势 GB/T 7698—2003
C.1乙酸铅溶液：10g/L
移取12g乙酸铅[Pb(CH,COO)；·3H;O],置于货杯中,加200 mL水，加热溶解，加人25mL乙，冷部至室温后，用水帮释至1000mL，
C.2试纸制备
将滤纸剪成15mm×80mm的纸条，在是量的乙酸铅溶液（见C.1)中浸滤30min~40min后取出，在空气中踪干，保存于剪口版中多用，
工业用氢氧化钠
碳酸盐含量的测定 滴定法
Sodium hydroxide for industrial use
Determination of carbonates content—Titrimetric method
[ISO 3196;1975(2011),MOD
2014-09-03发布
2015-05-01实施
服权专有侵权免究书号：155066 - 1-50119 定价 16.00 元
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T7698-2014 GB/T 7698—2014
附录B (资料性附录)
氢氧化织澄清液的制备
将配制好的氢氧化供溶液置于下口照中，放置24h，再把澄清液转移至另一预先除去二氧化发的下口率中，该下口瓶与一磨口瓶以三适活塞相连接，两个瓶的益上均装有一吸收二氧化碳的干媒管（内装氢氧化钙），由三通活寒处吸取氢氧化巢澄清液，
中 华 人民共和 国
国家标准工业用氢氧化钠
碳酸盐含量的测定流定法
GB/T 76982014 中国标在出款社出款发行
北京市朝阳区和平黑西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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总编室(010)64275323发行中心(010)51780235
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社泰皇岛印量厂印期
各地新华书店经销
.
并本 880X1230 1/16 印乘0.75字数15千字 2014 年10 月第版2014年10 月第次印8
8号; 155066· 1-50119 定价 16.00 元如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有 便权必究举报电话：（010)68510107 GB/T 7698—2014
GB/T 7698—2014
附录（资料性附录）
前 言
-
本标准章条编号与IS03196；1975(2011)章条编号与对照一览表
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准代替GB/T7698—2003（工业用氢氧化钠 蛋酸盐含量的测定 演定法》。与
表A1给出了本标准章条编号与ISO3195;1975(2011)章条编号对照一览表。
表 A.1 本标准章条编号与IS03196：1975(2011)编号对照本标准章条编号
GB/T7698—2003相比，主要技术变化如下，
对应的国际标准章案编号
修改和增加了部分引用文件（见第2章，2003版的第2章）；修改了分析用试剂和试验用水规定（见4.1，2003版的第4章）；修改了硫酸亚铁落液加人量（见10,2.2，2003版的10.2.2)；附录B中内容调整至前言中(见前言，2003版的附录B)，
1,5的第二段和6的第二段 4.1 3,2,4,2,5,2 8 6,2 第4幸录置段 3.2.1~3,2.3,4.2.1~4.2.4,5,2,1 R 6,2.1 4,3,5,3 8 6,3 4,3 8 4,3.1 3 3,1 3,5 4.4 4.4.1 4.4.2 4.4.3 4.4.3,1~4.4,8.4 4,5,5,5 6,5
- ?
- 4.1 4.2~6.12 5.1~5.9 6.1 6.2 7.1 7.2 7.3 7.3.1 7,3,2~7,3.5 96 9 10 10,1 10,1,1 10.1.2 10.2 10,2.1 10,2.2
本标准使用重新起草法参改采用1S03195，1975(2011)（工业用氢氧化销 碳酸盐含量的测定消定法），包括其技本术激模（1976.2.15修改单），
本标准与1SO3196；1975（2011)相比，在结构上有较多的调整，附录A中列出了本标准与 IS03196：1975(2011)的章条编号对照一览表。
本标准与ISO3196：1975(2011)相比存在技术性差异，这些差异涉及到的条款已通过在其外侧页边空白位置的重直单线(1)速行了标示，技术性差异及其原因如下，
在范围章中，增加了"b)和c)类样品因含有干扰成分，对分析步做适当的修改（见第10 章)"，对待殊情况的提及；在规范性引用文件章中，增加了引用标准GB/T601，GB/T603和GB/T6682，以适应我国的技术条件：在规范性引用文件章中，GB/T29643代替ISO3195，该国际标准已转化为我国标准；测定装置中，"平底（或质底)双口瓷瓶A"代替"瓶A"，方便择作；结果计算章中，“强酸盐含量以碳酸销(Na,CO,)的质量分数w计，数值以%表示"代替"碳酸盐含量以二氧化碳(CO，)的质量百分数表示"，计算公式也作了相应的变化，为与产品标准协调一致；修改了硫酸亚铁落液加人量，提高可择作性；增加了"允许差"章，消除误差，确保分析结果准确。
5 5.1 5.4 6 6,1 6.4
本标准作了下列综辑性的修改：
“本国际标准"一改为"本标准"； “本方法"一闻改为"本标准"；用小数点“，"代替作为小数点的退号“，"；别除国际标准的对面和前言；把国际标准的技术需误并人正文中，并用垂直双线标在它们所涉及的条款的页边空白处：增加了资料性附录A.用录B和附录C,以指导使用：以"物质的量演度"代替当量浓度"；以*%"代替*g/kg"
附录A 1I 附录B 附染C
建：表中的章条取外的本标准其他章条编号与1SO3196，1975(2011)其佳章条编号均相同且内客相对应，
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 GB/T 7698—2014
GB/T 7698—2014
本标准由全国化学标准化技术委员会氢碱分会(SAC/TC63/SC6)归口，本标准起草单位：杭州电化集团有限公司、福建润洲湾氧威工业有限公司、新爱中泰化学股份有限
10.2 含氯酸盐的样品 10.2.1原理
公司、山东阳煤恒通化工股份有限公司、陕西金事氧城化工有限公司、部西化工研究院有限公司，
本标准主要起草人：李富荣、许群立、叶乃义，邓华，马嵌、高炜、陈津云、胡立明、田友利、张克俭本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
试料预先用硫酸亚铁将氢酸盐还原为氯化物，照后经酸化和加热，放出二氧化碳，导人过量的氢氧化铜溶液中收，剩余的氢氧化钾以百里香酯改为指示质，用盐酸标准滴定溶液滴定，至露液由蓝色变为无色为终点。 10.2.2分析步累
GB/T 7698—1987,GB/T 7698—2003,
按7.3规定进行，并作如下参改；在7,3.3中，向双口货版A中加人试料，再加人150mL水，3滴甲基指示液和3mL疏酸亚铁游液.据匀， 11试验报告
试验报告应包括以下内容。 a) 识别被试的样品所需的全部资料： b) 使用的标准；
试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值； d) 与规定的分析步蒙的差异； e) 在试验中观察到的异骨现象； f) 试验日期，
e) GB/T 7698—2014 7.3.2将不含二氧化碳的氮气或空气以举秒约5个气滤的违度通入系统10min。 7.3.3 停止通气+并分别于；
GB/T 7698—2014
1
工业用氢氧化钠
a) 双口虑瓶A中加人试料，再加人150mL水和3滴甲基橙指示液；
分液漏斗B中加人约90mL盐酸溶液； c）要收器E中加人50.00mL氢氧化银溶液和3滴百量香酚献指示液，
碳酸盐含量的测定 滴定法
b)
7.3.4 将仪器重新按图1装好，使其系抗密闲，开启通人蛇形冷覆器D的冷却水，起分波漏斗B中的盐酸落波徐徐加人双口烧瓶A中，中和至溶液变为红色并过量约5mL， 7.3.5以每移均2个气泡的违度通气10mis，然后边通气边加热双口烧瓶A中溶液，溶液沸质后，维持质沸20mi，停止加热，提高气速至每移约5个气滤用消定管G中载酸标准消定率液演定吸收器E 中剩余的氢氧化创落液，至溶液由蓝色变为无色为终点。 8 结果计算
范围本标准规定了工业用氢氧化销中碳酸盐含量测定的方法，本标准适用于碳酸盐(以Ns;CO，计)的费量分数大于或等于0,02%的产品，通过预试验，样品分为三美 s）不含硫化物和氯酸盐的样品 b）含硫化物的样品，本标准适用于硫化物(以Na,S计)的质量分数小于0.1%的产品， c) 含等酸益的样品，本标准适用于领酸益(以NaCIO,计)的质量分数小于0.2%的产品， b)和c)美样品因含有干抗成分，对分析步暴缴适当的修改(见第10章)，规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件，
碳酸盐含量以碳酸钠(Na,CO,）的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：
1
_(V。V)/1000M/2×100%
1
er :
(1 )
m
式中; V, 空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL) V, 试料测定消耗的盐酸标准演定落液的体积的数值，单位为毫升（mL)
盐酸标准消定溶波浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试样的质量的数值，单位为克(g)；
GB/T 601 化学试剂 标准消定等液的制备 GB/T 603 化学试制 试验方法中所用制剂及制品的制各(GB/T603—2002，ISO6353-1;1982，
M 碳酸钠的摩尔质量的数值（M=105.988)，单位为克每摩尔（g/mol)，
NEQ)
允许差
9
GB/T 6682 分析实验室用本规格和试验方法(GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T 29643 工业用玺氧化钠 实验室样品和进行项目 测定用主落液制备[GB/T 29643-
平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值，
2013,ISO 3195;1975(2002),NEQJ m 原理
w≤0.2%;0,02%, b) #>0.2%:0.05%, 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
3
试料经酸化和加热，放出二氧化碳，导人过量氢氧化领落液中吸收，剩余的氢氧化划以百里香酚配为指示液，用盐酸标准满定落液流定至溶液由蓝色变为无色为终点。 试剂和材料 4.1一股规定：本方法所用试别和水在设有注明其他规定时，均指分析纯试剂或以上和GB/T6682中规定的三级水(不含二氧化质)或相当纯度的水，试验中所雷标准消定溶液、利刻及别品在没有其他规定时,按 GB/T 601,GB/T 603之规定制备 4.2 过氯化氢， 4.3 盐酸游液：6mol/L，
10 特球情况 10.1含硫化物的样品 10.1.1 原理
试料酸化前先用过氧化氢氧化，然后经服化和加热，款出二氧化聚，导人过量的氢氧化澳落凌中吸收，别余的氢氧化组以百里香酯酸为指示液，用盐酸标准演定溶液流定，至溶液由蓝色变为无色为终点。 10.1.2 分析步累
接7.3规定进行，并作如下修改：
硫酸亚铁溶液；280g/L，称取28g硫酸亚铁(FeSO，·7H,0)(精确到0.01g)，落于适量水中，加4滴盐酸落液（见4.3)，格
在7.3.3中：向双口烧瓶A中加人试料，再加人150mL水和5消过氧化氢； b) 在7,3.4中；在将盐酸溶液加人双口烧瓶A之前，在气体流动条件下，将双口烧版A中游液煮
4,4
a)
85min，冷却并加人3演甲基橙指示液。
释至100mL，据匀。出现水解现象时，应重新配制。
1 GB/T 7698—2014 4.5 氢氧化钠落液；200g/L， 4.6 氢氧化领他和游液。 4.7 氢氧化领溶液：0,05mol/L，
GB/T 7698—2014
分析步 7.1试料
7
称章15.0g氢氧化领[Be(OH);·8H,O](精确到0.01g)，露于适量水中，移至1000mL容量版中，用水帮称至刻度，据匀，使用的除去联酸侧沉淀（多见附录B) 4.8 盐标准消定溶液：e(HCI)=0.1mol/L
逐违称取相当于氢氧化销不超过25g[试料中碳酸盐含量（以Na;CO，计)不超过120mg]的固体或液体实验室样品（按GB/T29643制备），精确到0.01g 7.2 空白试验
甲基程指示液：0.5g/L， 4,10 百里香酶酸指示液：5g/L， 4,11 乙股铅试纸(参见附录C)。 4,12 不含二氧化碳的氮气或空气，仪器
4.9
采用同一仅器，不加试料，按7.3规定进行空白试验， 7.3 测定 7.3.1 将仅等按图1装配好。
5
5.1 一股的实验室仪器 5.2 平底（或因底）双口绕：500mL 5.3 分液漏斗：100mL 5.4 洗气瓶：内装氧化钠溶液（4,5)。 5.5 洗气瓶，内装怎氧化镇愈和溶液（4.6)， 5.6 能形冷能器。 5.7 吸收器， 5.8 蛇形吸收管长度至少700mm， 5.9 满定管：50mL.分度值为0.1mL，A级
.111
D
预试验 6.1 原理
6
将一份含有甲基检指示液且已酸化的试料点沸，乙酸铂试纸条效人燕汽中，试纸变黑表明有硫化物存在，面甲基程脱色表明有氰酸些存在， 6.2 预试验步蛋
说用： A B C, .C .C, 洗气斯;
平庭(或园底)双口烧瓶：分8器斗1 蛇形冷能器，吸收器：蛇形报收督；演定管： V孔活塞：氢气或空气的违由口，
称取约20g周体或液体试样，置于300mL维形瓶中，加150mL水和3滴甲基检指示液，用查酸溶浪中和并过量约5mL，把乙酸错试低条一端搭在锥形期内侧，另一端搭在瓶颈外部。将溶液煮魂 5min，根据表1所列现象确定分新步强，
D E G H 1.J
表 1 章 条号第1 章中) 投第7章进行第1章中 b) 按第7章810,1.2进行第1章中 c) 按第7章和10,2,2进行
现象
P
分析步要
游液红色红色无色
试纸白色黑色白色
图1 碳酸盐测定装置示意图
2 GB/T 7698—2014 4.5 氢氧化钠落液；200g/L， 4.6 氢氧化领他和游液。 4.7 氢氧化领溶液：0,05mol/L，
GB/T 7698—2014
分析步 7.1试料
7
称章15.0g氢氧化领[Be(OH);·8H,O](精确到0.01g)，露于适量水中，移至1000mL容量版中，用水帮称至刻度，据匀，使用的除去联酸侧沉淀（多见附录B) 4.8 盐标准消定溶液：e(HCI)=0.1mol/L
逐违称取相当于氢氧化销不超过25g[试料中碳酸盐含量（以Na;CO，计)不超过120mg]的固体或液体实验室样品（按GB/T29643制备），精确到0.01g 7.2 空白试验
甲基程指示液：0.5g/L， 4,10 百里香酶酸指示液：5g/L， 4,11 乙股铅试纸(参见附录C)。 4,12 不含二氧化碳的氮气或空气，仪器
4.9
采用同一仅器，不加试料，按7.3规定进行空白试验， 7.3 测定 7.3.1 将仅等按图1装配好。
5
5.1 一股的实验室仪器 5.2 平底（或因底）双口绕：500mL 5.3 分液漏斗：100mL 5.4 洗气瓶：内装氧化钠溶液（4,5)。 5.5 洗气瓶，内装怎氧化镇愈和溶液（4.6)， 5.6 能形冷能器。 5.7 吸收器， 5.8 蛇形吸收管长度至少700mm， 5.9 满定管：50mL.分度值为0.1mL，A级
.111
D
预试验 6.1 原理
6
将一份含有甲基检指示液且已酸化的试料点沸，乙酸铂试纸条效人燕汽中，试纸变黑表明有硫化物存在，面甲基程脱色表明有氰酸些存在， 6.2 预试验步蛋
说用： A B C, .C .C, 洗气斯;
平庭(或园底)双口烧瓶：分8器斗1 蛇形冷能器，吸收器：蛇形报收督；演定管： V孔活塞：氢气或空气的违由口，
称取约20g周体或液体试样，置于300mL维形瓶中，加150mL水和3滴甲基检指示液，用查酸溶浪中和并过量约5mL，把乙酸错试低条一端搭在锥形期内侧，另一端搭在瓶颈外部。将溶液煮魂 5min，根据表1所列现象确定分新步强，
D E G H 1.J
表 1 章 条号第1 章中) 投第7章进行第1章中 b) 按第7章810,1.2进行第1章中 c) 按第7章和10,2,2进行
现象
P
分析步要
游液红色红色无色
试纸白色黑色白色
图1 碳酸盐测定装置示意图
2 GB/T 7698—2014 7.3.2将不含二氧化碳的氮气或空气以举秒约5个气滤的违度通入系统10min。 7.3.3 停止通气+并分别于；
GB/T 7698—2014
1
工业用氢氧化钠
a) 双口虑瓶A中加人试料，再加人150mL水和3滴甲基橙指示液；
分液漏斗B中加人约90mL盐酸溶液； c）要收器E中加人50.00mL氢氧化银溶液和3滴百量香酚献指示液，
碳酸盐含量的测定 滴定法
b)
7.3.4 将仪器重新按图1装好，使其系抗密闲，开启通人蛇形冷覆器D的冷却水，起分波漏斗B中的盐酸落波徐徐加人双口烧瓶A中，中和至溶液变为红色并过量约5mL， 7.3.5以每移均2个气泡的违度通气10mis，然后边通气边加热双口烧瓶A中溶液，溶液沸质后，维持质沸20mi，停止加热，提高气速至每移约5个气滤用消定管G中载酸标准消定率液演定吸收器E 中剩余的氢氧化创落液，至溶液由蓝色变为无色为终点。 8 结果计算
范围本标准规定了工业用氢氧化销中碳酸盐含量测定的方法，本标准适用于碳酸盐(以Ns;CO，计)的费量分数大于或等于0,02%的产品，通过预试验，样品分为三美 s）不含硫化物和氯酸盐的样品 b）含硫化物的样品，本标准适用于硫化物(以Na,S计)的质量分数小于0.1%的产品， c) 含等酸益的样品，本标准适用于领酸益(以NaCIO,计)的质量分数小于0.2%的产品， b)和c)美样品因含有干抗成分，对分析步暴缴适当的修改(见第10章)，规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件，
碳酸盐含量以碳酸钠(Na,CO,）的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：
1
_(V。V)/1000M/2×100%
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er :
(1 )
m
式中; V, 空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL) V, 试料测定消耗的盐酸标准演定落液的体积的数值，单位为毫升（mL)
盐酸标准消定溶波浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试样的质量的数值，单位为克(g)；
GB/T 601 化学试剂 标准消定等液的制备 GB/T 603 化学试制 试验方法中所用制剂及制品的制各(GB/T603—2002，ISO6353-1;1982，
M 碳酸钠的摩尔质量的数值（M=105.988)，单位为克每摩尔（g/mol)，
NEQ)
允许差
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GB/T 6682 分析实验室用本规格和试验方法(GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T 29643 工业用玺氧化钠 实验室样品和进行项目 测定用主落液制备[GB/T 29643-
平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值，
2013,ISO 3195;1975(2002),NEQJ m 原理
w≤0.2%;0,02%, b) #>0.2%:0.05%, 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
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试料经酸化和加热，放出二氧化碳，导人过量氢氧化领落液中吸收，剩余的氢氧化划以百里香酚配为指示液，用盐酸标准满定落液流定至溶液由蓝色变为无色为终点。 试剂和材料 4.1一股规定：本方法所用试别和水在设有注明其他规定时，均指分析纯试剂或以上和GB/T6682中规定的三级水(不含二氧化质)或相当纯度的水，试验中所雷标准消定溶液、利刻及别品在没有其他规定时,按 GB/T 601,GB/T 603之规定制备 4.2 过氯化氢， 4.3 盐酸游液：6mol/L，
10 特球情况 10.1含硫化物的样品 10.1.1 原理
试料酸化前先用过氧化氢氧化，然后经服化和加热，款出二氧化聚，导人过量的氢氧化澳落凌中吸收，别余的氢氧化组以百里香酯酸为指示液，用盐酸标准演定溶液流定，至溶液由蓝色变为无色为终点。 10.1.2 分析步累
接7.3规定进行，并作如下修改：
硫酸亚铁溶液；280g/L，称取28g硫酸亚铁(FeSO，·7H,0)(精确到0.01g)，落于适量水中，加4滴盐酸落液（见4.3)，格
在7.3.3中：向双口烧瓶A中加人试料，再加人150mL水和5消过氧化氢； b) 在7,3.4中；在将盐酸溶液加人双口烧瓶A之前，在气体流动条件下，将双口烧版A中游液煮
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85min，冷却并加人3演甲基橙指示液。
释至100mL，据匀。出现水解现象时，应重新配制。
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