ICS 71. 100. 40 G 72
中华人民共和国国家标准
GB/T6366—2012 代替GB/T63661992
表面活性剂 无机硫酸盐含量的测定
滴定法
Surface active agents--Determination of mineral sulfate content--
Titrimetric method
(ISO6844:1983,MOD)
2013-08-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T63662012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T6366—1992《表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定法》，与GB/T6366—1992相
比，主要变化如下：
增加了前言：提高了采标程度为修改采用；
一增加了“采样”（见第6章）；增加了“精密度”（见8.2)；一增加了“试验报告”（见第9章）；一增加了资料性附录A。 本标准使用重新起草法修改采用国际标准ISO6844：1983≤表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定
法》。
本标准与ISO6844：1983相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO6844：1983的章条编号对照一览表。
本标准与ISO6844：1983的技术性差异及其原因如下：
关于规范性引用文件，本标准作了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：
用等同采用国际标准的GB/T6372一2006代替了ISO607（见第6章）；：增加引用了GB/T601-2002和HG/T3470—2000(见4.7)；：增加引用了GB/T626--2006（见4.3）；：增加引用了GB/T629--1997（见4.4)；：增加引用了GB/T686--2008（见4.2)；，增加引用了GB/T6682—2008（见4.1）；：删除ISO385-2、ISO648、ISO835-2、ISO1042。 增加表3，为了确保试验结果的准确性和可重复性，对颜色深的样品溶液吸取量加以规定。 增加式（2)，经过试验验证对颜色深的样品采用式（2)更适宜。 试验报告表述有差异，更适合我国化工行业的常用表述方式。
.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（特种）界面活性剂分技术委员会（SAC/TC63/SC8)归口。 本标准起草单位：绍兴国泰助剂厂、浙江皇马化工集团有限公司。 本标准主要起草人：邵国标、庄永斌、赵兴军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6366—1986.GB/T63661992。
I GB/T6366—2012
表面活性剂 无机硫酸盐含量的测定
滴定法
1
范围
本标准规定了表面活性剂中无机硫酸盐含量的测定方法。 本标准适用于含有硫酸钠、硫酸铵、烷醇胺、硫酸盐的阴离子表面活性剂。 本标准不适用于含有在试验条件下会生成微溶铅盐的其他化合物，如磷酸盐或多量氯化物的产品，
也不适用于会妨碍调节pH的含有多量弱酸盐（例如：肥皂或丁二酸单酯磺酸盐）的产品。
2t/i3
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
: I >
GB/T601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T626—2006 化学试剂硝酸 GB/T 629--1997 化学试剂氢氧化钠（ISO6353-2：1983，MOD） GB/T686—2008 化学试剂丙酮 GB/T6372--2006 表面活性剂和洗涤剂 样品分样法（ISO607：1980，IDT） GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） HG/T3470—2000 化学试剂硝酸铅
i
3原理
本滴定法以双硫腺作指示剂，用硝酸铅标准溶液滴定试样的缓冲丙酮溶液。
4 试剂和材料
4. 1 试验用水
符合GB/T6682--2008中规定的三级水要求。 4.2丙酮
符合GB/T686—2008的技术要求。
1
4.3硝酸
符合GB/T626一2006的技术要求。1mol硝酸溶解于1L水中，备用。 4.4氢氧化钠溶液
符合GB/T629一1997的技术要求。40g氢氧化钠溶解于1L水中，备用。
1 GB/T6366—2012
4.51,5-二苯基硫巴腺（双硫腺）(CgHs·NH·NHCSH；NCgHs）溶液
0.5g/L丙酮溶液，双硫丙酮溶液配制后应贮存在棕色瓶中，3～5天后应重新配制。 4.6二氯乙酸铵缓冲溶液
加67mL二氯乙酸至约250mL水中用pH计或精密试纸，以18%（质量分数）氮溶液小心中和（约 80mL)至pH=7。待冷却后，再加人33mL二氯乙酸并用水稀释到600mL，此时溶液pH为 1.5~1.6。该溶液在70%~85%(体积分数)丙酮介质中pH应为3.9~4.3。 4.7硝酸铅
符合HG/T3470—2000的技术要求，cEPb(NO：）a］±0.0100mol/L，按照GB/T601—2002配制和标定。
5·仪器~
5.1烧杯
容量为50mL。 5.2容量瓶
容量为50mL、100mL。 5.3锥形瓶
容量为250mL。 5..4单刻度移液管
！
容量为5mL、10mL、15mL、20mL 5.5刻度移液管
容量为1mL、2mL。 5.6棕色酸式滴定管
容量为10mL、25mL。 5.7量筒
容量为25mL、100mL。
6采样
按GB/T6372--2006的规定采样、制备和储存试样。
7测定
对于无色及颜色较浅的表面活性剂，根据预计的硫酸钠含量称取表1中规定的试样量（精确至 0.001g)于烧杯中。
2 GB/T6366—2012
表1 测定试样称取量
试样质量/g 10~14
试样中预计的硫酸钠含量/%
<0, 5 0.5~6 >6
5 5
注：若试样的硫酸钠含量大于6%时，称取的试样质量中应含0.1g~0.3g硫酸钠。
用约50mL温水（不超过50℃）溶解试样，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，备用。按照表2中列出的预计硫酸钠含量用移液管分别移取相应的体积。
表2预计硫酸钠含量移取相应的液体体积量
预计的硫酸钠含量/%
吸取体积/mL
>3 1.5~3 0. 5~1. 5 <0.5
5 10 15 20
对颜色较深的表面活性剂，根据预计的硫酸钠含量，称取表3中规定的试样（精确至0.001g)按上述溶解试样方法稀释至500mL摇匀，然后用移液管移取相应的体积。
表3颜色较深的样品的溶液吸取体积量
试样质量/g
预计的硫酸钠含量/%
吸取体积/mL
20 20
M10 >10
3 <3
注：若试样硫酸钠含量大于10%时，称取的试样质量中应含0.2g~0.3g硫酸钠。
将按表2（或表3)规定吸取的试样移入锥形瓶中，加水至20mL。加1mL双硫踪溶液。若溶液呈
现绿色，逐滴加人氢氧化钠溶液至红色出现，再逐滴加人硝酸溶液至绿色出现，然后加入2mL二氯乙酸铵缓冲溶液和80mL丙酮。加人丙酮后立即用硝酸铅标准溶液滴定，真至溶液的绿色消失，转变为暗红色，并稳定持续15s，即为终点。
分析结果的表述
8
8.1计算方法
对于无色及颜色较浅的表面活性剂，以硫酸钠表示的无机硫酸盐质量分数w,按式(1)计算：
u _V,XcX0.142×104
.(1 )
mXV.
对于颜色较深的表面活性剂，以硫酸钠表示的无机硫酸盐质量分数wz按式(2)计算：
3 GB/T6366—2012
V,XcX×0.142×5×10
·( 2 )
U
m.XV。
式中： V, c 0.142 与1.00mL硝酸铅标准溶液(c[Pb(NO:)]=1.000mol/L)相当的，以克表示的硫酸钠
滴定耗用的硝酸铅溶液体积，单位为毫升（mL）；硝酸铅标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）；
的质量；
mo .-试样的质量，单位为克（g)； V。
测定时移取的体积，单位为毫升（mL）。
8.2精密度
在不同实验室比较分析了无机硫酸钠含量（质量分数)分别约为0.15%和1.15%的两个十二烷基醛硫酸铵样品，所得统计结果见表4。
表4精密度
无机硫酸钠含的平均值
0.16% 0, 02 0. 04
1.10% 0. 04 0. 16
重复性标准差5r 再现性标准差5R
9 试验报告
试验报告包括以下内容：
一完全鉴别样品所需的全部资料；本标准所引用的标准及方法；一测量的介质； -结果及表示单位； -测定时所注意的异常现象；本标准未规定或任选的所有操作。
- GB/T 6366-—2012
附录A （资料性附录）
本标准与IS06844：1983相比的结构变化情况
本标准与ISO6844：1983相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1。
表A1本标准与ISO6844：1983的章条编号对照情况本标准章条编号
对应的ISO章条编号
1.2 3 4 5的悬置段 5. 1 5. 2 5. 3 5. 6 5. 5 5. 4 6 7 8 9. 1 9. 2 10
1 2 3 4. 1 4. 2 4. 3 4. 4 4. 5 4.6 4.7 5 6 7 8. 1 8. 2 9
in -
.
-
5 "*
中华人民共和国
国家标准
1
表面活性剂 无机硫酸盐含量的测定
滴定法 GB/T 63662012
*
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235
读者服务部：(010)58523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16 印张0.75 字数12千字 2013年4月第一版2013年4月第一次印刷
书号：155066·1-46811定价16.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107
GB/T6366-20T2
打印日期：2013年5月10日F009
0 ICS 71. 100. 40 G 72
中华人民共和国国家标准
GB/T6366—2012 代替GB/T63661992
表面活性剂 无机硫酸盐含量的测定
滴定法
Surface active agents--Determination of mineral sulfate content--
Titrimetric method
(ISO6844:1983,MOD)
2013-08-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T63662012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T6366—1992《表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定法》，与GB/T6366—1992相
比，主要变化如下：
增加了前言：提高了采标程度为修改采用；
一增加了“采样”（见第6章）；增加了“精密度”（见8.2)；一增加了“试验报告”（见第9章）；一增加了资料性附录A。 本标准使用重新起草法修改采用国际标准ISO6844：1983≤表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定
法》。
本标准与ISO6844：1983相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO6844：1983的章条编号对照一览表。
本标准与ISO6844：1983的技术性差异及其原因如下：
关于规范性引用文件，本标准作了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：
用等同采用国际标准的GB/T6372一2006代替了ISO607（见第6章）；：增加引用了GB/T601-2002和HG/T3470—2000(见4.7)；：增加引用了GB/T626--2006（见4.3）；：增加引用了GB/T629--1997（见4.4)；：增加引用了GB/T686--2008（见4.2)；，增加引用了GB/T6682—2008（见4.1）；：删除ISO385-2、ISO648、ISO835-2、ISO1042。 增加表3，为了确保试验结果的准确性和可重复性，对颜色深的样品溶液吸取量加以规定。 增加式（2)，经过试验验证对颜色深的样品采用式（2)更适宜。 试验报告表述有差异，更适合我国化工行业的常用表述方式。
.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（特种）界面活性剂分技术委员会（SAC/TC63/SC8)归口。 本标准起草单位：绍兴国泰助剂厂、浙江皇马化工集团有限公司。 本标准主要起草人：邵国标、庄永斌、赵兴军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6366—1986.GB/T63661992。
I GB/T6366—2012
表面活性剂 无机硫酸盐含量的测定
滴定法
1
范围
本标准规定了表面活性剂中无机硫酸盐含量的测定方法。 本标准适用于含有硫酸钠、硫酸铵、烷醇胺、硫酸盐的阴离子表面活性剂。 本标准不适用于含有在试验条件下会生成微溶铅盐的其他化合物，如磷酸盐或多量氯化物的产品，
也不适用于会妨碍调节pH的含有多量弱酸盐（例如：肥皂或丁二酸单酯磺酸盐）的产品。
2t/i3
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
: I >
GB/T601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T626—2006 化学试剂硝酸 GB/T 629--1997 化学试剂氢氧化钠（ISO6353-2：1983，MOD） GB/T686—2008 化学试剂丙酮 GB/T6372--2006 表面活性剂和洗涤剂 样品分样法（ISO607：1980，IDT） GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） HG/T3470—2000 化学试剂硝酸铅
i
3原理
本滴定法以双硫腺作指示剂，用硝酸铅标准溶液滴定试样的缓冲丙酮溶液。
4 试剂和材料
4. 1 试验用水
符合GB/T6682--2008中规定的三级水要求。 4.2丙酮
符合GB/T686—2008的技术要求。
1
4.3硝酸
符合GB/T626一2006的技术要求。1mol硝酸溶解于1L水中，备用。 4.4氢氧化钠溶液
符合GB/T629一1997的技术要求。40g氢氧化钠溶解于1L水中，备用。
1 GB/T6366—2012
4.51,5-二苯基硫巴腺（双硫腺）(CgHs·NH·NHCSH；NCgHs）溶液
0.5g/L丙酮溶液，双硫丙酮溶液配制后应贮存在棕色瓶中，3～5天后应重新配制。 4.6二氯乙酸铵缓冲溶液
加67mL二氯乙酸至约250mL水中用pH计或精密试纸，以18%（质量分数）氮溶液小心中和（约 80mL)至pH=7。待冷却后，再加人33mL二氯乙酸并用水稀释到600mL，此时溶液pH为 1.5~1.6。该溶液在70%~85%(体积分数)丙酮介质中pH应为3.9~4.3。 4.7硝酸铅
符合HG/T3470—2000的技术要求，cEPb(NO：）a］±0.0100mol/L，按照GB/T601—2002配制和标定。
5·仪器~
5.1烧杯
容量为50mL。 5.2容量瓶
容量为50mL、100mL。 5.3锥形瓶
容量为250mL。 5..4单刻度移液管
！
容量为5mL、10mL、15mL、20mL 5.5刻度移液管
容量为1mL、2mL。 5.6棕色酸式滴定管
容量为10mL、25mL。 5.7量筒
容量为25mL、100mL。
6采样
按GB/T6372--2006的规定采样、制备和储存试样。
7测定
对于无色及颜色较浅的表面活性剂，根据预计的硫酸钠含量称取表1中规定的试样量（精确至 0.001g)于烧杯中。
2 GB/T6366—2012
表1 测定试样称取量
试样质量/g 10~14
试样中预计的硫酸钠含量/%
<0, 5 0.5~6 >6
5 5
注：若试样的硫酸钠含量大于6%时，称取的试样质量中应含0.1g~0.3g硫酸钠。
用约50mL温水（不超过50℃）溶解试样，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，备用。按照表2中列出的预计硫酸钠含量用移液管分别移取相应的体积。
表2预计硫酸钠含量移取相应的液体体积量
预计的硫酸钠含量/%
吸取体积/mL
>3 1.5~3 0. 5~1. 5 <0.5
5 10 15 20
对颜色较深的表面活性剂，根据预计的硫酸钠含量，称取表3中规定的试样（精确至0.001g)按上述溶解试样方法稀释至500mL摇匀，然后用移液管移取相应的体积。
表3颜色较深的样品的溶液吸取体积量
试样质量/g
预计的硫酸钠含量/%
吸取体积/mL
20 20
M10 >10
3 <3
注：若试样硫酸钠含量大于10%时，称取的试样质量中应含0.2g~0.3g硫酸钠。
将按表2（或表3)规定吸取的试样移入锥形瓶中，加水至20mL。加1mL双硫踪溶液。若溶液呈
现绿色，逐滴加人氢氧化钠溶液至红色出现，再逐滴加人硝酸溶液至绿色出现，然后加入2mL二氯乙酸铵缓冲溶液和80mL丙酮。加人丙酮后立即用硝酸铅标准溶液滴定，真至溶液的绿色消失，转变为暗红色，并稳定持续15s，即为终点。
分析结果的表述
8
8.1计算方法
对于无色及颜色较浅的表面活性剂，以硫酸钠表示的无机硫酸盐质量分数w,按式(1)计算：
u _V,XcX0.142×104
.(1 )
mXV.
对于颜色较深的表面活性剂，以硫酸钠表示的无机硫酸盐质量分数wz按式(2)计算：
3 GB/T6366—2012
V,XcX×0.142×5×10
·( 2 )
U
m.XV。
式中： V, c 0.142 与1.00mL硝酸铅标准溶液(c[Pb(NO:)]=1.000mol/L)相当的，以克表示的硫酸钠
滴定耗用的硝酸铅溶液体积，单位为毫升（mL）；硝酸铅标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）；
的质量；
mo .-试样的质量，单位为克（g)； V。
测定时移取的体积，单位为毫升（mL）。
8.2精密度
在不同实验室比较分析了无机硫酸钠含量（质量分数)分别约为0.15%和1.15%的两个十二烷基醛硫酸铵样品，所得统计结果见表4。
表4精密度
无机硫酸钠含的平均值
0.16% 0, 02 0. 04
1.10% 0. 04 0. 16
重复性标准差5r 再现性标准差5R
9 试验报告
试验报告包括以下内容：
一完全鉴别样品所需的全部资料；本标准所引用的标准及方法；一测量的介质； -结果及表示单位； -测定时所注意的异常现象；本标准未规定或任选的所有操作。
- GB/T 6366-—2012
附录A （资料性附录）
本标准与IS06844：1983相比的结构变化情况
本标准与ISO6844：1983相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1。
表A1本标准与ISO6844：1983的章条编号对照情况本标准章条编号
对应的ISO章条编号
1.2 3 4 5的悬置段 5. 1 5. 2 5. 3 5. 6 5. 5 5. 4 6 7 8 9. 1 9. 2 10
1 2 3 4. 1 4. 2 4. 3 4. 4 4. 5 4.6 4.7 5 6 7 8. 1 8. 2 9
in -
.
-
5 "*
中华人民共和国
国家标准
1
表面活性剂 无机硫酸盐含量的测定
滴定法 GB/T 63662012
*
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235
读者服务部：(010)58523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16 印张0.75 字数12千字 2013年4月第一版2013年4月第一次印刷
书号：155066·1-46811定价16.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107
GB/T6366-20T2
打印日期：2013年5月10日F009
0