ICS 71.060.50 G 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6276.2—2010 代替GB/T6276.2—1986
工业用碳酸氢铵的测定方法第2部分：氯化物含量 电位滴定法
Determination of ammonium hydrogen carbonate for industrial use-
Part2:Chloride content-Potentiometrictitrationmethod
2011-01-01实施
2010-06-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共 和 国
国家标准工业用碳酸氢铵的测定方法
第2部分：氯化物含量电位滴定法
GB/T6276.2—2010
*
中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2010年8月第一版 2010年8月第一次印刷
*
书号：155066·1-40254 定价14.00元
如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533 GB/T 6276.2—2010
前言
GB/T6276《工业用碳酸氢铵的测定方法》分为九个部分：
第1部分：碳酸氢铵含量酸碱滴定法；第2部分：氯化物含量电位滴定法；第3部分：硫化物含量 目视比浊法；第4部分：硫酸盐含量 目视比浊法；第5部分：灰分含量重量法；第6部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法；第7部分：砷含量 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；第8部分：砷含量砷斑法；第9部分：重金属含量目视比浊法。
本部分是GB/T6276的第2部分。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分代替GB/T6276.2一1986《工业用碳酸氢铵氯化物含量的测定电位滴定法》。 本部分与GB/T6276.2-—1986的主要差异是：
试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T2843标准；测量电极选用氯离子选择电极：增加了平行测定结果允许差的规定。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）。 本部分主要起草人：周庆云、屈昕。 本部分于1986年首次发布。 GB/T 6276.2—2010
工业用碳酸氢铵的测定方法第2部分：氯化物含量电位滴定法
1范围
GB/T6276的本部分规定了采用电位滴定法测定工业用碳酸氢铵中氯化物的含量。 本部分适用于工业用碳酸氢铵中氯化物含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T6276的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3原理
在丙酮（或乙醇)的酸性溶液中，以银离子、氯离子选择电极或银-硫化银电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定，用电位突跃确定滴定终点。 4试剂和材料
下列的部分试剂和溶液易燃且有腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，如有不适应立即就医。
本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 4.1丙酮。 4.295%乙醇。 4.330%过氧化氢。 4.4硝酸溶液，6mol/L。 4.5硝酸钾饱和溶液。 4.6碳酸钠溶液，5%。 4.7氯化钾标准溶液，0.1mol/L：准确称取3.728g预先在130℃下干燥至质量恒定的氯化钾（基准试剂），称准至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.8氯化钾标准溶液：0.005mo1/L，吸取5mL氯化钾标准溶液（4.7)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.9硝酸银标准滴定溶液，c(AgNO）=0.1mol/L。 4.10硝酸银标准滴定溶液，c(AgNOs）=0.005mol/L： 4.10.1配制
吸取5mL硝酸银标准滴定溶液（4.9），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.10.2标定
吸取5mL氯化钾标准溶液（4.8），置于150mL烧杯中，加水5mL，加一滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液约1～2滴，使溶液刚好呈黄色。再加人30mL丙酮，放人电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器
1 GB/T 6276.22010
如用乙醇能得到明显的电位突跃，也可用乙醇代替丙酮。 6.3空白试验
除不加试料外，操作步骤和试剂均与测定时相同。 6.4 试验记录格式
附录A给出了试验记录格式示例。 分析结果的表述氯化物的含量以氯(CI)的质量分数w计，数值以%表示，按式（3)计算：
1
c(V, -V) X35. 45 ×100
w =
（3)
m×1000
式中：
硝酸银标准溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
c
Vs- -测定时所消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V.-空白试验所消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 35.45 氯(CI)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；
-
m 试料质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后四位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 允许差平行测定结果的相对偏差不大于50%。
9 GB/T6276.2—2010
附录A （资料性附录）试验记录格式
表A.1 试验记录格式示例
AE2/ mV +37 49 10
AE,/ mV 35 72 23
电位值E/ mv
硝酸银标准滴定溶液的体积V/
mL 4. 80 4. 90 5. 00 5. 10 5. 20 5. 30
176 211 283 306 319 330
13
V=4.90+0.10X 37+49 37
4.94
注：表A.1中的第一、二栏分别记录所加人的硝酸银标准滴定溶液的总体积和对应的电位值E。第三栏记录连续
增加的电位值AE，第四栏记录增加的电位值AEI之间的差值△E2，此差值有正有负。
版权专有侵权必究
书号：155066·1-40254
14.00元
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定价：
打印日期：2010年9月21日F047 ICS 71.060.50 G 12
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前言
GB/T6276《工业用碳酸氢铵的测定方法》分为九个部分：
第1部分：碳酸氢铵含量酸碱滴定法；第2部分：氯化物含量电位滴定法；第3部分：硫化物含量 目视比浊法；第4部分：硫酸盐含量 目视比浊法；第5部分：灰分含量重量法；第6部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法；第7部分：砷含量 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；第8部分：砷含量砷斑法；第9部分：重金属含量目视比浊法。
本部分是GB/T6276的第2部分。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分代替GB/T6276.2一1986《工业用碳酸氢铵氯化物含量的测定电位滴定法》。 本部分与GB/T6276.2-—1986的主要差异是：
试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T2843标准；测量电极选用氯离子选择电极：增加了平行测定结果允许差的规定。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）。 本部分主要起草人：周庆云、屈昕。 本部分于1986年首次发布。 GB/T 6276.2—2010
工业用碳酸氢铵的测定方法第2部分：氯化物含量电位滴定法
1范围
GB/T6276的本部分规定了采用电位滴定法测定工业用碳酸氢铵中氯化物的含量。 本部分适用于工业用碳酸氢铵中氯化物含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T6276的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3原理
在丙酮（或乙醇)的酸性溶液中，以银离子、氯离子选择电极或银-硫化银电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定，用电位突跃确定滴定终点。 4试剂和材料
下列的部分试剂和溶液易燃且有腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，如有不适应立即就医。
本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 4.1丙酮。 4.295%乙醇。 4.330%过氧化氢。 4.4硝酸溶液，6mol/L。 4.5硝酸钾饱和溶液。 4.6碳酸钠溶液，5%。 4.7氯化钾标准溶液，0.1mol/L：准确称取3.728g预先在130℃下干燥至质量恒定的氯化钾（基准试剂），称准至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.8氯化钾标准溶液：0.005mo1/L，吸取5mL氯化钾标准溶液（4.7)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.9硝酸银标准滴定溶液，c(AgNO）=0.1mol/L。 4.10硝酸银标准滴定溶液，c(AgNOs）=0.005mol/L： 4.10.1配制
吸取5mL硝酸银标准滴定溶液（4.9），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.10.2标定
吸取5mL氯化钾标准溶液（4.8），置于150mL烧杯中，加水5mL，加一滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液约1～2滴，使溶液刚好呈黄色。再加人30mL丙酮，放人电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器
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如用乙醇能得到明显的电位突跃，也可用乙醇代替丙酮。 6.3空白试验
除不加试料外，操作步骤和试剂均与测定时相同。 6.4 试验记录格式
附录A给出了试验记录格式示例。 分析结果的表述氯化物的含量以氯(CI)的质量分数w计，数值以%表示，按式（3)计算：
1
c(V, -V) X35. 45 ×100
w =
（3)
m×1000
式中：
硝酸银标准溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
c
Vs- -测定时所消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V.-空白试验所消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 35.45 氯(CI)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；
-
m 试料质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后四位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 允许差平行测定结果的相对偏差不大于50%。
9 GB/T6276.2—2010
附录A （资料性附录）试验记录格式
表A.1 试验记录格式示例
AE2/ mV +37 49 10
AE,/ mV 35 72 23
电位值E/ mv
硝酸银标准滴定溶液的体积V/
mL 4. 80 4. 90 5. 00 5. 10 5. 20 5. 30
176 211 283 306 319 330
13
V=4.90+0.10X 37+49 37
4.94
注：表A.1中的第一、二栏分别记录所加人的硝酸银标准滴定溶液的总体积和对应的电位值E。第三栏记录连续
增加的电位值AE，第四栏记录增加的电位值AEI之间的差值△E2，此差值有正有负。
版权专有侵权必究
书号：155066·1-40254
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打印日期：2010年9月21日F047