ICS 77.120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T997.2—2014
掺锑二氧化锡化学分析方法
第2部分：锑量的测定
硫酸铈滴定法
Methods for chemical analysis of antimony-doped tin oxide-
Part2:Determinationofantimonycontent-
Cerium sulfate titration method
2015-04-01实施
2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准掺锑二氧化锡化学分析方法
第2部分：量的测定
硫酸铈滴定法 YS/T 997.2—2014
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷
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书号：155066·2-28300 定价 14.00元
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版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107 YS/T997.2—2014
前言
YS/T997《掺锑二氧化锡化学分析方法》共分为3个部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法；第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法；第3部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法。
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/
本部分为YS/T997的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、广西
壮族自治区分析测试研究中心、桂林理工大学、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司。
本部分主要起草人：叶友明、吕敏丽、韦刚、黄旭升、邓汉金、罗均、黄肇敏、叶开富、张鸿云、周素莲、 毛香恩。
I YS/T 997.2—2014
掺锑二氧化锡化学分析方法
第2部分：锑量的测定
硫酸铈滴定法
1范围
YS/T997的本部分规定了掺锑二氧化锡中锑量的测定方法。 本部分适用于掺锑二氧化锡中锑量的测定，测定范围（质量分数）为0.50%～20.00%。
2方法提要
试料经过氧化钠熔融，在硫酸介质中，以硫酸联胺将五价锑还原为三价。过量硫酸联胺加热被氧化而破坏，在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，在80℃～90℃用硫酸标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失为终点。
3试剂
除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯试剂，所用水为GB/T6682中的二级水。 3.1硫酸联胺。 3.2过氧化钠。 3.3硫酸（p=1.84g/mL）。 3.4盐酸(1+1)。 3.5硫酸(1十1)。 3.6硫酸（1+2)。 3.7锑标准溶液：称取0.5000g金属锑（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人25mL硫酸（3.3），加热至完全溶解，取下冷却，加人40mL硫酸（3.6），摇匀，微热溶解盐类，冷却至室温，用硫酸（3.6）移人500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.8硫酸铈标准滴定溶液：
配制：称取6.08g硫酸[Ce(SO.）2·4H2O]置于1000mL烧杯中，加人30mL硫酸（3.3)，
搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸烟约20min，取下冷却，加入140mL硫酸（3.3），再缓慢加人400mL水，搅拌溶解至清亮，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
标定：移取20.00mL标准溶液（3.7），置于300mL锥形瓶中，加入30mL硫酸（3.5），加人
-
0.3g硫酸联胺（3.1），加人5~10颗玻璃珠，加热至冒硫酸烟5min~10min，取下冷却，用少量水吹洗瓶壁，沿瓶壁缓慢加人40mL水，摇匀，煮沸取下，立即加人30mL盐酸（3.4），加两滴甲基橙指示剂（3.9），在保持溶液80℃90℃的温度下用硫酸铈标准滴定溶液（3.8)滴至溶液的红色恰好消失，即为终点。同时做空白试验。
硫酸标准滴定溶液的实际浓度按式（1)计算：
I YS/T997.2—2014
Pi · V, 60.88×(Vz-V)
(1 )
C=
式中： c P1 V, V2 V. 60.88 锑（1/2Sb)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定三份，所消耗硫酸铈标准滴定溶液（3.8）体积的极差值不超过0.10mL时，取其平均值。
硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；锑标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；分取锑标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定时，滴定锑标准溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定时，滴定试剂空白所消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
否则重新标定。 3.9 甲基橙指示剂（1g/L）：称取0.1g甲基橙溶于100mL水中。
4 试样
试样经105℃～110℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。
5 分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1称样量
锑的质量分数/% 0.50~2.00 >2.00~6.00 >6.00~20.00
试料/g 0.50 0.30 0.20
5.2 2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验
随同试料作空白试验。 5.4测定 5.4.1 将试料（5.1)置于30mL高铝埚中，加人2g过氧化钠（3.2），混匀后，再覆盖1g过氧化钠（3.2）于表面，移入已升温至600℃的高温炉中，继续升温至700℃，保温5min～10min，取出冷却至室温。 5.4.2将埚移人盛有50mL硫酸（3.5)的250mL烧杯中浸出，用水洗净埚，并将溶液转人300mL 锥形瓶中。
2 YS/T 997.2—2014
5.4.3 3于试液中加人0.3g硫酸联胺（3.1），加人5~10颗玻璃珠，加热至冒硫酸烟5min～10min，取下冷却。 5.4.4用少量水吹洗瓶壁，沿瓶壁缓慢加人40mL水，摇匀，微沸至盐类溶解清亮，立即加人30mL盐酸（3.4），加两滴甲基橙指示剂（3.9），在保持溶液80℃～90℃的温度下用硫酸铈标准滴定溶液（3.8）滴至溶液的红色恰好消失，即为终点。
分析结果的计算
6
锑含量以锑的质量分数ws计，数值以%表示，按式（2)计算：
c·(V,-Vs)× 60.88×10-3
·(2 )
X 100
Wsb
m
式中： c V. V3 m 60.88 所得结果表示至小数点后两位。
硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定时，滴定试料溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定时，滴定空白试液所消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；锑（VSb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法和外延法获得。
表 2 重复性
9.55 0.16
19.10 0.22
6.15 0.14
Ws / % +/%
0.50 0.04
2.73 0.10
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
表3再现性
19.10 0.28
6.15 0.18
9.55 0.22
0.50 0.06
2.73 0.14
Ws/% R/% YS/T997.2—2014
UU LC VE
试验报告
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试验报告至少应包括以下内容： a) 试样； b) 使用的标准编号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。
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