ICS 77.120.01 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 775.4——2011
铅阳极泥化学分析方法第4部分：锑量的测定
火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法
Methodsforchemical analysisofleadanodeslime-
Part 4:Determination of antimony content--
Flame atomic absorption spectrophotometry and cerium sulfate titrimetric method
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T775.4—2011
前言
YS/T775一2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分：
第1部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法；第2部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法；一第4部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法；
一第5部分：金量和银量的测定火试金重量法；第6部分：铜量的测定碘量法；一第7部分：砷、铜和硒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分重叠含量范围的仲裁分析采用方法二。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：陕西东岭冶炼有限公司。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院、锡矿山闪星锑业有限公司。 本部分参加起草单位：中金岭南有色金属有限公司韶关冶炼厂、陕西东岭冶炼有限公司、河池市南
方有色冶炼有限责任公司、中冶葫芦岛有色金属集团公司、湖南有色金属研究院。
方法一主要起草人：陈殿耿、阴东霞、张威、顾丽、车红芳、罗丹妮。 方法二主要起草人：姚兴娜、宋应球、杨萍、龙小会、黄明山、韦永保、蒙英宁、么苓、刘丽敏、李红、
庞文林、邹智。
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建筑321---标准查询网 w i z321. net YS/T775.4—-2011
铅阳极泥化学分析方法第4部分：锑量的测定
方法一火焰原子吸收光谱法
1范围
本方法规定了铅阳极泥中锑量的测定方法。 本方法适用于铅阳极泥中锑量的测定，测定范围为5.00%～13.00%。
2方法提要
试料用盐酸和硝酸的混合酸分解，加酒石酸络合锑。在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长 217.6nm处，使用空气-乙炔火焰测量的吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p1.19g/mL)。 3.2硝酸（pl.42g/mL）。 3.3盐酸(1+19)。 3.4混合酸：盐酸+硝酸（3+1)。 3.5酒石酸溶液（200g/L）。 3.6锑标准贮存溶液：称取0.5000g金属锑（wsb≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人5g酒石酸和 30mL硝酸（3.2），电热板上加热溶解，取下，冷至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg。 3.7锑标准溶液：移取20.00mL锑标准贮存溶液（3.6)于200mL容量瓶中，加人40mL盐酸（3.1）、 10mL酒石酸溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锑。
4仪器
原子吸收光谱仪，附锑空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标值均可使用。 灵敏度：的特征浓度应不大于0.30μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最
低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
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8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下表1数据采用线性内插法求得：
表1 重复性限
5. 17 0. 22
Ws /% r/%
8. 05 0. 30
10. 46 0. 35
12.84 0.40
注：当锑的质量分数为5.00%时，重复性限取0.22%；
当锑的质量分数为13.00%时，重复性限取0.40%。
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
表2·再现性限
Ws /% R/%
5.17 0. 28
8. 05 0. 37
10. 46 0. 43
12.84 0. 50
注：当锑的质量分数为5.00%时，再现性限取0.28%；
当锑的质量分数为13.00%时，再现性限取0.50%。
质量保证和控制
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应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次分析过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
方法二 硫酸铈滴定法
10范围
本方法规定了铅阳极泥中锑量的测定方法。 本方法适用于铅阳极泥中锑量的测定。测定范围为10.00%～50.00%。
11 方法提要
试料用硫酸-硫酸钾溶解，以滤纸碳化后作还原剂，在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，在80℃~ 90℃下，用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。
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表4 再现性限
10. 67 0. 50
23. 40 0.60
39.00 0. 70
50. 22 0. 80
Ws /% R/%
注：当锑的质量分数为10.00%时，再现性限取0.50%。
17 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次分析过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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