YS
ICS 77.120.40 H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1116.7—2016
锡阳极泥化学分析方法第7部分：锑量的测定
硫酸滴定法
Methodsforchemical analysis of tinanode slime-
Part 7:Determination of antimony content-
Cerium suffatetitration
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1116.7—2016
前言
YS/T1116一2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分：
第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；一第2部分：铋量的测定NazEDTA滴定法；一第3部分：铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法；一第4部分：砷量的测定碘滴定法；一第5部分：钢量的测定火焰原子吸收光谱法；一第6部分：金量和银量的测定火试金法；
第7部分：锑量的测定硫酸滴定法。 本部分为YS/T1116一2016的第7部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司、广州有色金属研究院。 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、广西冶金研究院有限公司。 本部分主要起草人：白艳华、谭凤、张天姣、黄葡英、前丽君、张威、梁铭超、后红、李志红、陈小雁、
林珍、张富亮、覃辉平、张永进、张婷。
I YS/T1116.7—2016
锡阳极泥化学分析方法第7部分：锑量的测定
硫酸铈滴定法
1范围
YS/T1116的本部分规定了锡阳极泥中锑量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中锑量的测定。测定范围为3.00%20.00%。
2方法提要
试料用硫酸分解，硫酸联胺还原，在硫酸-盐酸介质中，于80℃～90℃温度下，以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂，用硫酸铺标准滴定溶液滴定。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1硫酸钾。 3.2硫酸联胺。 3.3硫酸(p1.84g/mL）)。 3.4磷酸（p1.42g/mL）。 3.5盐酸(p1.19g/mL)。 3.6硫酸铈铵标准滴定溶液：c[Ce(SO,)2·（NH)2SO.]~0.020mol/L。 3.6.1配制：称取50g硫酸铵[Ce（SO,）2·（NH4）2SO，·4HzO]置于1000mL烧杯中，加人 500mL水，沿杯壁缓慢加人300mL硫酸（3.3），低温加热、搅拌至溶解完全，冷却至室温，用脱脂棉过滤于试剂瓶中，用水稀释至5L，混勾。 3.6.2标定：称取0.050g金属锑（wsb≥99.99%），精确至0.0001g，置于500mL锥形瓶中，加人1g 硫酸钾（3.1）、30mL硫酸（3.3），沿杯壁吹少量水，加热至冒浓硫酸烟，取下，冷却，加入0.1g硫酸联胺（3.2)，沿杯壁吹少量水，继续加热至冒浓硫酸烟到瓶口，取下，冷却，加人5mL磷酸（3.4），沿杯壁加人 50mL水，加热至沸腾，取下，加人30mL盐酸（3.5）、4滴甲基橙溶液（3.7)和4滴亚甲基蓝溶液（3.8），用硫酸铈铵标准滴定溶液滴定至红色消失，出现蓝色为终点，随同做空白试验。
硫酸铵标准滴定溶液的实际浓度按式（1)计算：
m
(1)
c
60.88×(V,-V,)X10-3
式中： c m V, 标定所消耗的硫酸铺铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 一滴定空白溶液所消耗的硫酸铈铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
硫酸铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；一金属锑的质量，单位为克（g）；
1 YS/T1116.7—2016
60.88一一锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 平行标定4次，其极差不大于5×10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。
3.7甲基橙溶液(1g/L)。 3.8亚甲基蓝溶液（0.5g/L）。
4试样
试样粒度应不大于0.074mm。试样应于105℃土5℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备
用。
5 分析步骤
5.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于500mL锥形瓶中。加人2g硫酸钾（3.1）、30mL硫酸（3.3），沿杯壁吹人少量水，加热至冒浓硫酸烟，取下，冷却。 5.4.2加人0.1g硫酸联胺（3.2），沿杯壁吹入少量水，加热至冒浓硫酸烟到瓶口，取下，冷却。 5.4.3加人5mL磷酸（3.4），沿杯壁加人50mL水，加热至沸腾，取下，加人30mL盐酸（3.5）、4滴甲基橙溶液（3.7)和4滴亚甲基蓝溶液（3.8），用硫酸铈铵标准滴定溶液（3.6)滴定至红色消失并出现黄绿色为终点。
分析结果的计算
6
锑量以质量分数Wsb按式(2)计算，数值以%表示：
C: (V-V,)X60.88X10-3
X100
..(2)
Wsb=
mo
式中： c Vs 一一滴定试料溶液所消耗硫酸铈铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 一滴定空白溶液所消耗硫酸铈铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
硫酸铈铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
——试料的质量，单位为克（g)； 60.88—(1/2Sb)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至小数点后两位。
mo
2 YS/T1116.72016
7精密度
7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况应不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。
表1重复性限 5. 66
Ws6 / % r/%
3. 40 0. 09
11.72 0. 15
15.28 0. 20
18.13 0. 30
0. 10
7.2 再现性
在再现性条件下获得两次独立测定结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 再现性限 5. 66
Ws / % R/%
15.28 0. 25
18.13 0. 35
11.72 0.22
3. 40 0. 15
0.18
试验报告
8
试验报告至少应包括以下方面的内容：
试样；使用的标准编号，YS/T1116.7—2016；一分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。 9102—9111 /S
中华人民共和国有色金属
行业标准锡阳极泥化学分析方法第7部分：量的测定
硫酸铈滴定法 YS/T1116.7—2016
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书号：155066·2-31659定价14.00元
YS/T"1116.7-2016