ICS 77.120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 997.3—2014
掺锑二氧化锡化学分析方法
第3部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法
Methods for chemical analysis of antimony-doped tin oxide-
Part3:Determinationof chlorine content- Mercuric sulfocyanide spectrophotometry
2014-10-14发布
2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 997.3—2014
前言
YS/T997《掺锑二氧化锡化学分析方法》共分为3个部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法；第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法；
-第3部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法。 本部分为YS/T997的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自
治区冶金产品质量监督检验站、桂林理工大学、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司。
本部分主要起草人：张兰、韦莉、农永萍、谢涛、黄肇敏、刘永强、何小虎、张慧、黄旭升、周素莲、 毛香恩。
I YS/T997.3—2014
掺锑二氧化锡化学分析方法
第3部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法
1范围
YS/T997的本部分规定了掺锑二氧化锡中氯量的测定方法。 本部分适用于掺锑二氧化锡中氯量的测定，测定范围（质量分数）为0.030%～0.40%。
2方法提要
在无氯环境中，试料以氢氧化钠在700℃熔融分解，水浸出后调节酸度至pH3左右，沉淀分离锑和锡。在硝酸介质中，氯离子定量取代硫氰酸汞中的硫氰酸根离子，释放出来的硫氰酸根离子与三价铁离子生成棕红色硫氰酸铁化合物，于分光光度计波长460nm处测量吸光度，从而间接测定氯的含量。
3试剂
除非另有说明，本标准所用试剂为分析纯试剂，所用水为GB/T6682中规定的一级水；在无氯环境中制备和储存试剂及其溶液。 3.1氢氧化钠，优级纯。 3.2硝酸（1+1)，优级纯。 3.3氨氮水（1十1），优级纯。 3.4无水乙醇。 3.5氯化钾，基准试剂，经400℃～450℃灼烧30min，并于干燥器中冷却至室温。 3.6硫酸铁铵溶液（100g/L）：称取50g硫酸铁铵，置于500mL烧杯中，加人500mL硝酸（3.2)溶解，混匀。 3.7硫氰酸汞溶液（2g/L）：称取1g硫氰酸汞基准试剂，置于500mL无水乙醇（3.4)中，混匀，放置4h 后过滤于棕色瓶中保存。过滤前，滴加硝酸（3.2)洗涤滤纸5次，再用水洗至中性。 3.8氯标准贮存溶液：称取2.1028g氯化钾（3.5），置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移人1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氯。 3.9氯标准溶液A：移取10.00mL氯标准贮存溶液（3.8），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氯。 3.10氯标准溶液B：移取10.00mL氯标准溶液A（3.9），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg氯。
4仪器
分光光度计。
1 YS/T997.3—2014
5试样
试样经105℃～110℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确到0.0001g。
表1称样量及分取试液体积
分取试液体积/mL
试料/g 0.50 0.25
氯的质量分数/% 0.030~0.10 >0.10~0.40
10.00 5.00
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1 称取3.0g氢氧化钠（3.1)置于30mL镍埚中，在高温电炉上除去水分，取出稍冷，将试料(6.1) 置于此埚中，移入700℃高温炉中熔融10min～15min，取出，冷却。 6.4.2将埚移入250mL烧杯中，加人40mL热水浸取，洗净，以硝酸（3.2）和氨水（3.3），调至 pH值为3左右，冷却至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤，根据试样中氯量，按表1分取滤液置于25mL比色管中。 6.4.3加人3mL硝酸（3.2），混匀，加人3mL硫酸铁铵溶液（3.6），混匀，再加人3mL硫氰酸汞溶液（3.7），以水稀释至刻度，混匀。在室温放置10min。 6.4.4将显色溶液（6.4.3)移入3cm比色血，以水为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。 减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量。 6.5工作曲线的绘制
移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL氯标准溶液B（3.10）分别置于一组 25mL比色管中。以下按6.4.3和6.4.4进行。以氯的质量（μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
氯含量以氯的质量分数wc计，数值以%表示，按式(1)计算：
m·V。×10-6
×100
·(1 )
wc:
m。.V,
2 YS/T997.3—2014
式中： mi 自工作曲线上查得试料的氯的质量，单位为微克（ug）； V. 试料溶液总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克(g)； V, 分取溶液体积，单位为毫升（mL）。 所得结果表示至小数点后第三位。
mo
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法和外延法获得。
表 2 重复性
wa/% r/%
0.083 0.008
0.028 0.006
0.145 0.016
0.356 0.037
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
表3 3再现性
wa/% R/%
0.083 0.012
0.145 0.020
0.356 0.040
0.028 0.008
9 试验报告
试验报告至少应包括以下内容： a) 试样； b) 使用的标准编号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。 rvu 1 wr =
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行业标准掺锑二氧化锡化学分析方法
第3部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法
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开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷
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书号：155066·2-28301定价14.00元
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