ICS 77. 120. 01
YS
H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T239.1—2010 代替YS/T239.1—1994
三硫化二锑化学分析方法
第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法
Methods for chemical analysis of antimony trisulfide-
Part 1:Determination of arsenic content-
Cerium sulfate titrationmethod
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T239.1—2010
前 言
YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分：
第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法；第2部分：化合硫量的测定燃烧中和滴定法；第3部分：游离硫量的测定 燃烧中和滴定法；
一第4部分：王水不溶物的测定重量法；
第5部分：砷量的测定 砷钼蓝分光光度法；第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； .第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分为第1部分。 本部分代替YS/T239.1一1994《三硫化二锑化学分析方法 漠酸钾容量法测定锑》。与
-
YS/T239.1一1994相比，本部分有如下变动：
溴酸钾容量法改为硫酸铈滴定法；
-
—对文本格式进行了修改；
补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、铜陵有色金属集团公司。 本部分主要起草人：吴东华、宋应球、吴胜兰、张威、程浩宇、阴东霞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
.
YS/T239.1—1994; GB3255.1—1982。
I YS/T239.1—2010
三硫化二锑化学分析方法
第1部分：锑量的测定 硫酸铺滴定法
1范围
YS/T239的本部分规定了三硫化二锑中锑量的测定方法。 本部分适用于三硫化二锑中锑量的测定。测定范围：锑的质量分数68.00%73.00%。
2方法提要
试料用硫酸分解，以硫酸肼还原五价锑为三价锑，用甲基橙为指示剂，在80℃90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴定。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水。 3.1硫酸钾。 3.2硫酸。 3.3 硫酸（pl.84g/mL）。 3. 4 盐酸（pl.19g/mL）。 3.5 硫酸(1十2)。 3.6 盐酸（1+1)。 3.7 甲基橙指示剂(1g/L）。 3.8 硫酸标准滴定溶液[c(Ce(SO,)2)约0.1mol/L]。 3.8.1配制：称取40.50g硫酸铈[Ce（SO.)·4HzO]，置于1000mL烧杯中，加人50mL硫酸（3.3），搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下冷却，加人150mL硫酸（3.5），再缓缓加入400mL水，搅拌溶解至清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.8.2 标定：称取三份0.2500锑[Ws≥99.99%，分别置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加人 12mL硫酸（3.3），加热溶解至清亮，取下冷却。以下操作按5.4.3、5.4.4款进行。
随同标定做空白试验。 按(1)式计算硫酸铈标准滴定溶液（3.8)的实际浓度：
mX2000
c= (V, -V)× 121. 76
.*(1)
式中： C m Vi V. 121.76- 锑的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
硫酸铈标准滴定溶液（3.8)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；称取纯锑的质量，单位为克（g）； -滴定锑消耗硫酸铈标准滴定溶液（3.8)的体积，单位为毫升（mL）；标定中空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液（3.8)的体积，单位为毫升（mL）；
1 YS/T 239.1—2010
取3份标定结果的平均值为硫酸铈标准滴定溶液（3.8)的实际浓度。平行标定结果的极差值不超过0.0003mol/L。
4试样
4.1试样粒度应小于0.100mm。 4.2试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。
5分析步骤
5.1试料
称取0.3g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试样做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入15mL硫酸（3.3)，置于电炉上加热，煮沸驱除大部分硫后，盖上表面血，在保持溶液微沸的温度下溶解30min。取下稍冷，移去表面血。 5.4.2加人约0.3g硫酸肼（3.2），将其摇散后，强热使硫酸白烟冲出瓶口，取下冷却。
注：烧杯壁上不能沾硫酸肼。 5.4.3加40mL水、30mL盐酸（3.6)，混匀，煮沸。 5.4.4加入两滴甲基橙指示剂（3.7），在保持溶液80℃～90℃的温度下，用硫酸铺标准滴定溶液 (3.8)滴至溶液的红色恰好消失，即为终点。
6分析结果的计算
按式(2)计算锑的质量分数Wsb，数值以%表示：
ws =- . (V. -V) X 121. 76 6×100
.（2)
m。×2000
式中： c V2 Vs mo 121.76 的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果应表示至小数点后第二位。
硫酸铈标准滴定溶液（3.8)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定试液消耗硫酸铈标准滴定溶液（3.8)的体积，单位为毫升（mL）；滴定中空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液（3.8)的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
精密度
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7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性
2 YS/T 239.12010
限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。在测定范围内，重复性限（r)为0.35%。 7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限 (R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%。在测定范围内，再现性限(R)为0.45%。
8 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 01016 /
中华人民共和国有色金属
行业标准三硫化二化学分析方法
第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法
YS/T239.1—2010
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2011年1月第一版 2011年1月第次印刷
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书号：155066·2-21491定价 14.00元
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