ICS 77.120.01 H13
YS
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中华人民共和国有色金属行业标准
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YS/T775.5-2011
铅阳极泥化学分析方法第5部分：金量和银量的测定
火试金重量法
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Methods for chemical analysis of lead anode slime Part 5:Determination of gold and silver content--
Fire assay gravimetric method
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2012-07-01实施
2011-12-20发布
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发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准铅阳极泥化学分析方法
第5部分：金量和银量的测定
火试金重量法 YS/T 775.52011
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16 印张0.5字数9字 2012年7月第一版2012年7月第一次印刷
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书号：155066·2-23663定价 14.00元
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前言
YS/T775一2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分：
第1部分：铅量的测定 Na2EDTA滴定法；第2部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法； -第4部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法；第5部分：金量和银量的测定火试金重量法；第6部分：铜量的测定碘量法；第7部分：砷、铜和硒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第5部分。 本部分是按照GB/T1.1---2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：陕西东岭冶炼有限公司。 本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：陕西东岭冶炼有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属
集团有限公司。
本部分主要起草人：邵从和、李琴美、周卫平、樊占芳、袁玉霞、王皓莹、陈殿耿、周伟、杨艳、马晓燕、 宁平丽、熊方祥、张明、奚红杰、丁丽。
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YS/T775.5--2011
铅阳极泥化学分析方法第5部分：金量和银量的测定
火试金重量法
1范围
本部分规定了铅电解阳极泥中金、银含量的测定方法。 本部分适用于铅电解阳极泥中金、银含量的测定。测定范围为金0.050kg/t～1.000kg/t；
银50.00kg/t~250.00kg/t。
2方法提要
试料与适量的熔剂熔融的同时，以铅捕集金、银形成铅扣。其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与熔渣的密度不同，铅扣与熔渣分离，灰吹得到金、银合粒，用称量法测定金、银合量。利用金不溶于硝酸的性质，使金、银分离，用称量法测定金量，合量减去金量即得银量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1无水碳酸钠，粉状，工业纯。 3.2氧化铅，粉状。（Au<0.01g/t，Ag<0.2g/t) 3.3二氧化硅，粉状，工业纯。 3.4硼沙，粉状，工业纯。 3.5氟化钠，粉状，工业纯。 3.6＇淀粉，粉状。 3.7硝酸(1十1),不含氯离子。 3.8 硝酸(1十7)，不含氯离子。 3.9 冰乙酸(1十3)。
4仪器和设备
4.1 天平：超微量天平，感量0.001mg。 4.2试金电炉：最高加热温度1350℃。 4.3试金埚：材质为耐火粘土，容积为300mL～500mL左右。 4.4 灰Ⅱ：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30mm，深约17mm。
制法：用相等质量的水泥与骨灰混匀，加人适量的水搅匀，在灰血机（4.5）上压制成型，阴干两个月后备用。 4.5灰Ⅲ机。 4.6瓷埚：容积为30mL。
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4.7 铸铁模。 5试样
5.1 试样粒度应不大于0.090mm。 5.2试样应在100℃105℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1 测定次数
称取3份试料平行测定，取其算术平均值。 6.2试料
按表1称取0.50g~2.00g试样（5），精确至0.0001g。
表1 试料称样量
银含量/(kg/t)
试料/g 2. 00 1. 00 0. 50
≤10 >10~100 >100~250
6.3 空白试验
每批氧化铅都需要做空白试验。 6.3.1 测定次数
对于同一批氧化铅，经混匀后，平行测定3份；取其算术平均值。
6.3.2空白测定方法
称取200g氧化铅（3.2）、40g无水碳酸钠（3.1）、20g二氧化硅（3.3)、10g硼砂（3.4）、3.5g淀粉（3.6)于试金中，以下按6.4.2～6.5.2进行，测定金、银量。 6.4测定 6.4.1配料
各项熔剂按表2用量配料。
表2配料表氧化铅
单位为克
试料 0.50~2.00
硼砂 10
淀粉 3. 5
碳酸钠 20
二氧化硅 7. 5
80
2 YS/T775.5—2011
将试料（6.2）及上述配料（表2）置于试金（4.3）中，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠 (3.5)。 6.4.2熔融
将埚置于900℃的试金电炉（4.2)中，关闭炉门。在45min内升温至1100℃，保温15min后出炉。将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击二、三下，小心将熔融物倒入已预热过且涂有深层机油的铁模中。冷却后将铅扣与熔渣分离，将铅扣捶成立方体，称重（保持铅扣35g左右）。收集熔渣保留铅扣。 6.4.3灰吹
将铅扣放人已在900℃试金电炉中预热30min的灰血中，关闭炉门1min～2min，待熔铅脱去黑膜后，稍开炉门，同时控制炉温在880℃下进行灰吹，并保持气流恒定。当合粒出现光辉点，灰吹即告结束，把灰Ⅲ移至炉门口，放置1min。取出冷却后，用镊子取出合粒置于瓷埚（4.6)中，灰血保留。 6.4.4二次试金
将熔渣及灰血粉碎后（粒度<0.104mm），按如下方法配料，进行二次试金。 将熔渣和灰皿（全部）、30g无水碳酸钠（3.1）、20g氧化铅（3.2）、30g二氧化硅（3.3）、20g硼砂
(3.4)、3g淀粉（3.6)置于原试金埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚氯化钠（3.5），以下按6.4.2~ 6.4.3进行。 6.5分金 6.5.1，加10mL冰乙酸（3.9)于瓷埚（4.6)中（含两颗合粒），加热微沸10min，倾出溶液并洗净，烤干。用小锤将合粒锤平成0.2mm～0.3mm薄片，然后在试金天平（4.1)上称量，得金银合粒质量。 6.5.2将锤成薄片的金银合粒置于瓷埚中，加入15mL～20mL热硝酸（3.8)于电热板上加热，保持近沸，使银溶解。待反应停止后继续加热5min～10min，取下，小心倾出溶液，用二次蒸馏水洗涤2次。 再加入15mL热硝酸（3.7)于低温电热板上加热近沸，并保持15min～20min，使银完全溶解。倾出酸液，用热水洗涤瓷埚及金片（粒)3次，烤干，在550℃马弗炉中进行退火约5min，取出冷却后，将金粒放在试金天平(4.1)上称量，得金粒质量。将试金所得金银合粒质量减去金粒质量即为银的质量。
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7分桥结果的计算
按公式（1）、（2)分别计算金、银的质量分数wAu、WAs，数值以kg/t表示：
(mz-m）×10-6
·(1)
WAu
m。×10-6
(m=mz-m3)×10-6
·(2 )
WA
m。×10-6
式中： m, 金银合粒质量，单位为毫克（mg）； m2 金粒质量，单位为毫克（mg）； m 分析所用氧化铅总量中含银的质量，单位为毫克（mg）； m 分析所用氧化铅总量中含金的质量，单位为毫克（mg）；
试料的质量，单位为克（g）。
mo
注！如金银合粒中含有，应扣除合粒中铋的质量。
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金的计算结果表示至小数点后三位；银的计算结果表示至小数点后两位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下表3数据采用线性内插法求得。
表3重复性限
WAu /(kg/t) r/(kg/t) WAg/(kg/t) r/(kg/t)
0.100 0. 007 83.33 1. 60
0. 176 0.012 163.87 2.83
0.220 0.015 180.48 207. 01 3. 00
0. 499 0. 026
1. 000 0. 040 250.00 3.50
0. 050 0. 005 50. 00 1. 20
0.148 0. 009 145.63 2. 67
3.20
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表4数据采用线性内插法求得。
表4再现性限
WAu/(kg/t) R/(kg/t) WAg/(kg/t) R/(kg/t)
0.148 0.012 145. 63 3. 10
0.176 0.016 163.87 3. 25
0. 499 0. 028 207. 01 3.70
0. 050 0. 007 50.00 1. 80
0.100 0.009 83.33 0.200
0.220 0.018 180. 48 3. 40
1.000 0.040 250.00 4. 00
9 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或两周校核
一次分析过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
版权专有侵权必究
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打印日期：2012年8月2日F009A
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