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YS/T 1046.2-2015 铜渣精矿化学分析方法 第2部分:金量和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金重量法

资料类别:行业标准

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推荐标签: 化学分析 方法 原子 1046 部分 测定 吸收光谱 金量 重量 精矿

内容简介

ICS 77.120.60
YS
H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1046.2—2015
铜渣精矿化学分析方法第2部分:金量和银量的测定
原子吸收光谱法和火试金重量法
Methods for chemical analysis of copper slag concentrates-
Part 2:Determination of gold and silver contents- Atomic absorption spectrmetry and fire assay method
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1046.2—2015
前言
YS/T1046一2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分:
第1部分:铜量的测定碘量法;第2部分:金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金重量法;第3部分:硫量的测定燃烧滴定法;
-
一第4部分:铁量的测定重铬酸钾滴定法;一第5部分:二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法;一第6部分:三氧化二铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;
第7部分:砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第2部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司,本部分起草单位:大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分方法1参加起草单位:北京矿冶研究总院、中条山有色金属集团有限公司、北京有色金属研
究总院、铜陵有色金属集团控股有限公司、江西铜业股有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司。
本部分方法2参加起草单位:北京矿冶研究总院、中条山有色金属集团有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、江西铜业股有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、湖南有色金属研究院。
本部分方法1主要起草人:胡军凯、郭晶、李晓瑜、史博洋、冯振华、常冀湘、秦玉英、苏志霞、史志兰、
万双、戚月花、廖小辉、刘烈周、陈小燕、程浩宇、佟玲。
本部分方法2主要起草人:王永彬、丰从新、熊梅瑜、袁功启、刘秋波、王皓莹、董俊龙、张雨、陈尧牛金在、万双、武守忠、廖小辉、刘烈周、周卫平、汪实富、李兵、沈新建、
1 YS/T1046.2—2015
铜渣精矿化学分析方法第2部分:金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金重量法
1范围
YS/T1046的本部分规定了铜渣精矿中银含量的测定方法,本部分适用于铜渣精矿中银含量的测定。方法1测定范围为20.0g/t~400.0g/t;方法2测定范
围为Au0.50g/t~10.00g/t.Ag50.0g/t~400.0g/t。
铜渣精矿中银含量在20.0g/t~50.0g/t范围内,用本方法仲裁。
2方法1原子吸收光谱法测定银量
2.1方法提要
试料经硝酸、高氯酸溶解,在盐酸介质中,用原子吸收光谱仪于波长328.1nm处,以空气-乙炔火焰测量银的吸光度,用氛灯扣除背景吸收,按标准曲线法计算银量 2.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1氟化氢铵。 2.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.3盐酸1+9)。 2.2.4硝酸(p=1.42g/mL)。 2.2.5硝酸(1十1)。 2.2.6高氯酸(p=1.67g/mL)。 2.2.7银标准贮存溶液:称取0.5000g金属银(wAg≥99.99%)于200mL烧杯中,加人20mL硝酸(2.2.5),加热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL棕色容量瓶中,用无氯离子水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含500μg银。 2.2.8银标准溶液:移取5.00mL银标准贮存溶液(2.2.7)于250mL容量瓶中,用盐酸(2.2.3)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10uμg银。 2.3仪器
原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用
特征浓度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.018ug/mL。 一精密度:用最高浓度标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%,用
最低浓度的标准溶度(不是“零”标准溶度)测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比不小于0.85。

1 YS/T1046.2—2015
2.4 试样 2.4.1样品粒度应不大于100μm。 2.4.2试样应在105℃土5℃的烘箱中烘1h,置于干燥器中冷却至室温。 2.5 分析步骤 2.5.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
表1试料量及测定体积
银的质量分数/(g/t)
试料量/g 1.00 0.30 0.30
加盐酸(2.2.2)/mL
测定体积/mL
100 100 250
15.0 15.0 37.5
20.0~100.0 >100.0~300.0 >300.0~400.0
2.5.2 2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
2.5.3 3空白试验
随同试料做空白试验。
2.5.4测定
2.5.4.1 将试料(2.5.1)置于250mL烧杯中,加少量水润湿,加人0.5g氟化氢铵(2.2.1),15mL硝酸(2.2.4),盖上表面皿,加热溶解并不时摇动,溶解至5mL~10mL,加5mL高氯酸(2.2.6),加热至冒烟,移至低温处,继续溶解直至杯底无黑渣,加热至高氯酸冒白烟,蒸至湿盐状,取下冷却, 2.5.4.2按表1加人盐酸(2.2.2),用水吹洗表面皿和杯壁,低温加热使盐类溶解,取下冷却至室温。将溶液移入表1规定相应的容量瓶中,用水稀释至刻度.混勾,静置(或干过滤)。 2.5.4.3使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,以随同试料空白试验溶液调零,测量试液的吸光度,用氛灯扣除背景吸收,自工作曲线上计算出相应的银浓度。 2.5.5 5工作曲线的绘制
2.5.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL银标准溶液(2.2.8),分别置于- 组100mL容量瓶中,加人15.0mL盐酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀。 2.5.5.2在与测量试料溶液相同的条件下,以“零”浓度溶液调零,于波长328.1nm处,测量银标准溶液的吸光度,用氛灯扣除背景吸收,以银浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
2.6分析结果的计算
银的含量以质量分数wA计,数值以g/t表示,按式(1)计算:
WA-PV
·(1)
m
2 YS/T1046.2—2015
式中: p- 自工作曲线上查得银的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V 试料溶液的体积,单位为毫升(mL);
试料的质量,单位为克(g)。
m
计算结果表示至小数点后一位。 2.7精密度 2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限 52.4
WAg / (g/t) r/(g/t)
19.2 2.1
170.9 7.8
316.9 14.9
415.1 25.6
3.1
2.7.2 2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限 52.4
WAz / (g/t) R/(g/t)
19.2 3.3
170.9 13.0
316.9 19.1
415.1 30.7
5.4
2.8试验报告
本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容:
试样;使用的标准,YS/T1046.2—2015;使用的方法,方法1;分析结果及其表示;与基本分析步骤的差异;测定中观察到的异常现象;试验日期。
3方法2 火试金法测定金量和银量
3.1方法提要
试料经配料,高温熔融,融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣,试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹,得金银合粒,清除合粒表面粘附的杂质,经稀硝酸分金,用滴定法测定银
3 YS/T1046.2—2015
量,重量法测定金量。 3.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2.1 碳酸钠:工业纯,粉状 3.2.2 氧化铅:工业纯,粉状(含金<0.01g/t,含银<0.5g/t)。 3.2.3 二氧化硅:工业纯,粉状。 3.2.4 硼砂:粉状。 3.2.5 淀粉:粉状。 3.2.6 硝酸钾:粉状。 3.2.7 氯化钠:粉状。 3.2.8 金属银(wA≥99.99%)。 3.2.9 硝酸(p=1.42g/mL):优级纯。 3.2.10 硝酸(1十1):不含氯离子。 3.2.11 硝酸(1十3):不含氯离子。 3.2.12 硝酸(1十7):不含氯离子。 3.2.13 硫氰酸钾标准滴定溶液 3.2.13.1 配制:称取0.50g硫氰酸钾,置于100mL烧杯中,加水溶解,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。静置一周后过滤,备用。 3.2.13.2 2标定:称取10.0mg~15.0mg金属银(3.2.8),精确至0.01mg,置于瓷锅(3.3.7)中,加人 10mL~15mL硝酸(3.2.10),微热溶解并蒸至约1mL~2mL,加人少量水和0.5mL硫酸铁铵溶液(3.2.14),以硫氰酸钾标准滴定溶液(3.2.13)滴定至浅红色即为终点
硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度按式(2)计算:
m1
c=M.Vi
.*.( 2 )
式中: c Vi 滴定硝酸银溶液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): M 银的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Ag)=107.868]; m,— 称取金属银的质量,单位为毫克(mg)。 双人八平行,标定结果的极差值不大于4X10-"mol/L时,取其标定结果的平均值;否则重新标定。
硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
3.2.14 硫酸铁铵溶液:取1份硫酸铁铵饱和溶液,加3份硝酸(3.2.11),混匀。 3.3 仪器和设备 3.3.1天平。 3.3.1.1 托盘天平:感量1g。 3.3.1.2 分析天平:感量0.001g。 3.3.1.3 微量天平:感量0.01mg。 3.3.1.4 超微量天平:感量0.001mg。 3.3.2 2试金电炉:最高加热温度不低于1200℃。 3.3.3黏土锅:材质为耐火黏土,容积约为300mL。 3.3.4试样粉碎机。 3.3.5灰皿:顶部内径35mm,底部外径40mm,高30mm,深约17mm。
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