ICS77.120.01 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T775.6—2011
铅阳极泥化学分析方法第6部分：铜量的测定
碘量法
Methods for chemical analysis of lead anode slime
Part 6:Determination of copper content--
Iodinetitration method
2012-07-01实施
2011-12-20发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T775.6—2011
前 言
YS/T775—2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分：
第1部分：铅量的测定 Na2EDTA滴定法；第2部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法；第4部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法；一第5部分：金量和银量的测定火试金重量法；十一第6部分：铜量的测定碘量法； -一第7部分：砷、铜和硒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第6部分。 本部分与第7部分重叠含量范围的仲裁分析采用本部分的方法。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：陕西东岭锌业有限责任公司。 本部分起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、
广西河池市南方有色冶炼有限公司。
本部分主要起草人：李遵义、赵丹、张艳云、顾丽、黄明山、韦永保、周秀梅。
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铅阳极泥化学分析方法第6部分：铜量的测定
碘量法
1范围
YS/T775的本部分规定了铅阳极泥中铜含量的测定方法。 本部分适用于铅阳极泥中铜含量的测定，测定范围：2.00%～12.00%。
2方法提要
试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素。控制溶液pH值为3～4，用氟化氢铵掩蔽铁，加人碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液变为无色为终点。
+
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸镭水或去离子水或相当纯度的水。 3.1碘化钾。 3.2盐酸(p1.19g/mL）。 3.3硝酸(p1.42g/mL）。 3.4硫酸(p1.84g/mL)。 3.5全 氢溴酸（p1.49g/mL）。 3.6 冰乙酸（p1.05g/mL）。 3.7 氨冰（p0.90g/mL)。 3.8 淀粉溶液（5g/L）。 3.9氟化氢铵饱和溶液。 3.10硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加水溶解并稀释至100mL。加入2g碘化钾（3.1)溶解，加人2mL淀粉溶液（3.8），边播边滴加碘溶液（约0.04mol/L）至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚好消失。 3.11铜标准溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%）置于500mL锥形烧杯中，加人20mL硝酸（1十1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，加人5mL硫酸（3.4），蒸至冒浓白烟，取下冷却，用水洗涤表面皿及杯壁，微热使盐类溶解，取下冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含2mg铜。 3.12硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2SzO：·5HzO)~0.04mol/L]。 3.12.1配制：称取100g硫代硫酸钠（Na2SO：·5Hz0)置于1000mL烧杯中，加人2g无水碳酸钠，加人500mL水溶解，移人10L棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的水稀释至约10L，加人1mL三氯甲烷，混匀，静置一周。 3.12.2·标定：移取四份25.00mL铜标准溶液（3.11)于500mL锥形烧杯中，用水吹洗杯壁。按照分
1
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析步骤5.4.2进行标定。随同标定做空白试验。
按式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的物质的量浓度：
Po·V,
c=M. (V, -V.)
(1)
式中： 2 P。—铜标准溶液的质量浓度，单位为克每升(g/L)； M-铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)； V,移取铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V2一滴定铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。一—滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果保留四位有效数字，其极差值不大于6×10-5mol/L时，取其平均值，否则，重新标定。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
4试样
4.1试样粒度应不大于0.090mm。 4.2试样应在100℃～105℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。
5分析步骤
5.1试料
称取0.50g试样，精确到0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于500mL锥形烧杯中，加人少量水润湿，加入10mL盐酸(3.2)加热溶解，加入 5mL硝酸（3.3)继续加热溶解，取下稍冷，加人5mL硫酸（3.4)蒸至浓白烟，取下稍冷，加入10mL 氢溴酸（3.5），蒸至冒浓白烟，取下稍冷，加人10mL氢溴酸（3.5），再次蒸至冒浓白烟，取下稍冷，加 5mL硝酸（3.3），加热溶解，取下稍冷，用少量水吹洗杯壁，蒸至小体积，用40mL水吹洗杯壁，加热煮沸使盐类溶解，冷却至室温。 5.4.2滴加氨水（3.7)至溶液刚好呈深蓝色，加人3mL冰乙酸（3.6），1mL氟化氢铵饱和溶液（3.9）摇匀，加入2g碘化钾（3.1），摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.12)滴定至浅黄色，加入 2mL淀粉溶液（3.8），立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.12)滴定至浅蓝色，加人5mL硫氰酸钾溶液（3.10），激烈摇动至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。
6分析结果的计算
按公式（2)计算铜的质量分数wca，数值以%表示：
2
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c·(V.-V.).M
m。×1000 X 100
(2)
Wc
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：
V 试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M- 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
试料的量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位。
mo"
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差之值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得。
表1 重复性限
: wc /%
11.50 0. 35
1. 85 0.18
4.97 0. 24
8. 27 0. 30
9. 29 0. 32
r/% 注；当铜的质量分数为12.00%时，重复性限取0.35%。
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得。
---. wca /% : R/%
表2 再现性限 4. 97 0.28
9. 29 0.35
11.50 0. 40
8. 27 0.33
1. 85 0. 20
注：当铜的质量分数为12.00%时，再现性限取0.40%。
8质量保证和控制
应月国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次分析过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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行业标准铅阳极泥化学分析方法第6部分：铜量的测定
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年7月第一版 2012年7月第一次印刷
书号：155066·2-23664定价14.00元
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打印日期：2012年8月2日F009A
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