ICS 77.120.01 H14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T745.2—2010
代替YS/T88-1995
铜阳极泥化学分析方法第2部分：金量和银量的测定
火试金重量法
Methods for chemical analysis of copper anode slime- Part 2:Determination of gold content and silver content-
Fire assay gravimetric method
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T745.2—2010
前言
YS/T745《铜阳极泥化学分析方法》分为9个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定火试金重量法；第3部分：铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：硒量的测定 碘量法；第5部分：确量的测定 重铬酸钾滴定法；第6部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法；第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na?EDTA滴定法；第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第9部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第2部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分代替YS/T88—1995《铜、铅电解阳极泥化学分析方法 火试金重量法测定金量和银量》中
铜阳极泥火试金重量法测定金量和银量。
本部分与YS/T88—1995相比，主要有如下变动：
略去“引用标准”二节。 对文本格式进行了修改。 补充了精密度、质量保证和控制条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属有限公司。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院、铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：大冶有色金属有限公司、江西铜业股份有限公司、云南铜业股份有限公司、烟
台鹏晖铜业有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、金川集团有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。
本部分主要起草人：陈殿耿、王皓莹、衰玉霞、陈潮炎、汪实富、李琴美、王永彬、丰从新、汪廷龙、
陈尧、代忠瑞、吴庆勋、张士涛、张建永、丁力、奚红杰、庞彩萍、梁丽霞、衣淑清、李斌。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
--YS/T88—1995。
I YS/T745.2—2010
铜阳极泥化学分析方法第2部分：金量和银量的测定
火试金重量法
1范围
YS/T745本部分规定了铜阳极泥中金、银含量的测定方法。 本部分适用于铜阳极泥中金、银含量的测定。测定范围：金0.100kg/t~20.000kg/t：银：20.00kg/t~
300.00kg/t.
2方法提要
试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金、银形成铅扣。其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到金银合粒，用称量法测定金、银合量。利用金不溶于硝酸的性质，使金、银分离，用称量法测定金量，合量减去金量即得银量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 无水碳酸钠，工业纯。 3.2 氧化铅，工业纯。 3.3 二氧化硅，工业纯。 3.4 硼砂，工业纯。 3.5 氯化钠，工业纯。 3.6 淀粉。 3.7 硝酸（1+1），不含氯离子。 3.8 硝酸（1十7），不含氯离子。 3.9 冰乙酸（1+3）。
4 仪器和设备
4.1 天平：超微量天平，感量0.001mg。 4.2 试金炉：最高加热温度不低于1350℃。 4.3 试金埚：材质为耐火粘土，容积为300mL左右。 4.4 灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30mm，深约17mm。
制法：等质量的水泥与等质量的骨灰（或镁砂）混匀，加人适量的水搅匀，在灰血机（4.5）上压制成型，阴干两个月后备用。 4.5灰皿机。 4.6 瓷埚：容积为30mL。 4.7铸铁模。
1 YS/T745.2—2010
5试样
5.1试样粒度应不大于0.098mm， 5.2试样应在100℃~105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
6分析步骤
6.1测定次数
称取3份试样平行测定，分析结果极差小于相应含量允许差时，取其算术平均值：否则，应重新称样测定。 6.2试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量
银质量分数/(kg/t)
试料/g 2.00 1.00
20~100 >100~300
6.3空白试验
每批氧化铅都需要做空白试验。 6.3.1测定次数
对于同一批氧化铅，经混勾后，平行测定3份，取其算术平均值。 6.3.2空白测定方法
称取200g氧化铅（3.2）、40g无水碳酸钠（3.1）、20g二氧化硅（3.3）、10g硼砂（3.4）、3g淀粉（3.6）于试金埚中，以下按6.4.2～6.4.5.2进行，测定金、银量。 6.4测定 6.4.1配料
各项熔剂按表2用量配料。
表2配料表氧化铅
单位为克淀粉 (3. 6) 3
无水碳酸钠 (3, 1)
二氧化硅 (3. 3) 7.5
硼砂 (3. 4) 10
试料量 1.00~2.00
(3. 2) 80
20
将试料（6.2)及表2熔剂置于试金埚（4.3)中，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.5）。 2 YS/T745.2—2010
6.4.2熔融
将埚置于900℃的试金炉（4.2）中，关闭炉门。在45min～60min内升温至1100℃，保温5mir 后出炉。将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击23下，小心将熔融物倒入已预热的铸铁模中。 冷却后，使铅扣与熔渣分离，将铅扣捶成立方体，称重，保持铅扣25g～40g，否则重新调整配料熔融。 收集熔渣保留铅扣。 6.4.3灰吹
将铅扣放人已在900℃试金炉中预热20min的灰血中，关闭炉门1min2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，同时控制炉温在880C进行灰吹，当合粒出现光辉点，灰吹即告结束，把灰血移至炉门口，放置 1min。取出冷却后.用镊子取出合粒置于瓷（4.6）中。 6.4.4二次试金
将熔渣及灰血粉碎后，如下按面粉法配料，进行二次试金。 方法：将熔渣和灰皿（全部）、30g无水碳酸钠（3.1）、20g氧化铅（3.2）、30g二氧化硅（3.3）、20g
硼砂（3.4）、3g淀粉（3.6）置于原试金埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚氯化钠（3.5），以下按 6.4.2~6.4.3进行。 6.4.5分金 6.4.5.1加10mL冰乙酸（3.9）于瓷（4.6）中（含两颗合粒），加热微沸10min，倾出溶液并洗净，烤干。冷却后，除尽合粒表面的粘附物，在天平（4.1）上称量，得金银合粒质量。 6.4.5.2用小锤将合粒锤平成0.2mm0.3mm薄片，置于瓷中，加人15mL~20mL热硝酸（3.8）于电热板上加热，保持近沸，使银溶解。待反应停止后继续加热5min～10min，取下，小心倾出溶液，用蒸馏水洗涤2次。再加入15mL热硝酸（3.7）于低温电热板上加热近沸，并保持15min~ 20min，使银完全溶解。倾出酸液，用热水洗涤瓷及金片（粒）3次，烤干，在550℃马弗炉中进行退火约5min，取出冷却后，将金粒放在天平（4.1）上称量，得金的质量。将试金所得金银合粒质量，减去金的质量即为银的质量。
7 分析结果的计算
金、银的含量以金、银的质量分数WAu、W计，数值以kg/t表示，按公式（1）、（2）分别计算：
(mz-m)×10-
....(1)
WAa
m×10-
(m,-mg-m)×10-*
....(2)
WAg=
m。×10-
式中： m,金银合粒的质量，单位为毫克（mg）； mz 金粒的质量，单位为毫克（mg）； m,- 氧化铅总量中含金的质量，单位为毫克（mg）； m，一氧化铅总量中含银的质量，单位为毫克（mg）； m。 试料的质量，单位为克（g）。 金的测定结果表示至小数点后三位；银的测定结果表示至小数点后两位。 1
YS/T745.2—2010
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下表3数据采用线性内插法求得：
表3重复性限
Wa./(kg/t) r/(kg/t) WA/(kg/t) r/(kg/t)
1.702 0,033 50.00 1,20
2.537 0.050 73.25 1.50
3.588 0.065 101.02 1.80
5.500 0.075 119.97 2,00
0.100 0.010 20.00 1, 00
10,000 0.100 155.18 2.20
20.000 0.140 300,00 3.50
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法求得：
表4再现性限
WAu/(kg/t) R/(kg/t) WA/(kg/t) R/(kg/t)
0.100 0.012 20.00 1.20
1.702 0.042 50.00 1.40
2.537 0.065 73.25 2.00
3,588 0,075 101,02 119.97
5.500 0.090
10.000 0.120 155.18 3.00
20.000 0.160 300.00 4.00
2.80
2.50
9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
版权专有侵权必究
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书号：155066·2-21522
YS/T745.2-2010
14.00元
定价：
打印日期：2011年2月16日F009