YS
ICS 77.120.01 H 14
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T745.2—2016 代替YS/T745.2—2010
铜阳极泥化学分析方法第2部分：金量和银量的测定
火试金重量法
Methods for chemical analysis of copper anode slime- Part 2:Determination of gold and silver contents-
Fire assay gravimetric method
2017-01-01实施
2016-07-11发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T745.2-2016
前言
YS/T745《铜阳极泥化学分析方法》分为9个部分：第1部分：铜量的测定碘量法；一第2部分：金量和银量的测定火试金重量法； —一第3部分：铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：硒量的测定碘量法；一第5部分：确量的测定 重铬酸钾滴定法； —第6部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法；一第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；一第8部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第9部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为YS/T745的第2部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T745.2一2010《铜阳极泥化学分析方法第2部分：金量和银量的测定火试金
重量法》，与YS/T745.2一2010相比，主要有如下变动：
一增加了合粒与金粒中杂质量的测定条款；一金量和银量的测定由直接重量法变为减杂重量法；增加了不适应性说明。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、紫金矿冶测试技术有限公司、山东恒邦冶炼
股份有限公司、中条山有色金属集团有限公司、浙江富冶集团有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、江西铜业股份有限公司、金川集团股份有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、广州有色金属研究院、昆明冶金研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南有色金属研究院、郴州市金贵银业股份有限公司。
本部分主要起草人：王皓莹、陈殿耿、冯振华、王永彬、丰从新、郭杨、夏珍珠、孙福红、张艳峰、张光华、 李静、廖家章、朱吾金、周卫平、吴勇、高亮、郭慧、文占杰、李绍文、梁丽霞、陈小兰、肖红新、罗伟斌、罗舜、 施意华、李四红、庞文林、廖永龙、张婷婷。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —YS/T88—1995; —YS/T745.2—2010。
I YS/T745.2—2016
铜阳极泥化学分析方法第2部分：金量和银量的测定
火试金重量法
1范围
YS/T745的本部分规定了铜阳极泥中金量和银量的测定方法。 本部分适用于铜阳极泥中金量和银量的测定。测定范围：金0.100kg/t～20.000kg/t，银20.00kg/t~
300.00 kg/t。
当试样中含有影响此方法测量准确性的干扰元素（如佬、铱、钱、钉等），本部分将不适用。
2方法提要
试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金、银形成铅扣。其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与
熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到金银合粒，用称量法测定合粒质量。利用金不溶于硝酸的性质，使金与银及合粒中残留的微量杂质分离，称取金粒质量。用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液和金粒中杂质质量，合粒量减去金粒与合粒中杂质质量即为银质量，金粒质量减去金粒中杂质质量即为金质量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1无水碳酸钠，工业纯，粉状。 3.2氧化铅，粉状。 3.3二氧化硅，工业纯，粉状。 3.4硼砂，工业纯，粉状。 3.5氯化钠，工业纯，粉状。 3.6淀粉，粉状。 3.7盐酸(p1.19g/mL)。 3.8盐酸(1+1)。 3.9硝酸（1.42g/mL），优级纯。 3.10 硝酸（1十1），不含氯离子。 3.11 硝酸（1十7），不含氟离子。 3 12 乙酸（1十3）。 3.13 8混合酸：3份盐酸加1份硝酸，混合。 3.14金标准贮存溶液：称取0.1000g金（wAu≥99.99%）于100mL烧杯中，加人2mL硝酸（3.9）和 6mL盐酸（3.7），盖上表面血，加热至完全溶解，蒸至近干，取下稍冷，加人20mL盐酸（3.8），用少量水冲洗杯壁及表面皿，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg金。
1 YS/T745.2-2016
3.15铂标准贮存溶液：称取0.1000g铂（Wp≥99.99%）于100mL烧杯中，加人2mL硝酸（3.9）和 6mL盐酸（3.7），盖上表面血，加热至完全溶解，蒸至近干，取下稍冷，加人40mL盐酸（3.8），用少量水冲洗杯壁及表面血，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg铂。 3.16钯标准贮存溶液：称取0.1000g钯（wpd≥99.99%）于100mL烧杯中，加人2mL硝酸（3.9）和 6mL盐酸（3.7），盖上表面血，加热至完全溶解，蒸至近干，取下稍冷，加人40mL盐酸（3.8），用少量水冲洗杯壁及表面血，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg钯。 3.17碲标准贮存溶液：称取0.1000g碲粉（WT≥99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.9），在水浴中缓慢溶解，取下冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg碲。 3.18铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.10），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铅。 3.19.铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wB≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.9），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人500mL容量瓶中，用硝酸（3.11）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铋。 3.20银标准贮存溶液：称取0.1000g银（wAg≥99.99%）于250mL烧杯中，加20mL硝酸（3.9），加热至完全溶解，冷却至室温，移人200mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含500μg银。 3.21混合标准溶液：分别移取10.00mL金标准贮存溶液（3.14）、10.00mL铂标准贮存溶液（3.15）、 10.00mL钯标准贮存液（3.16）、10.00mL谛标准贮存落液（3.17）、10.00mL铅标准贮存溶液（3.18）、10.00mL铋标准贮存溶液（3.19）、10.00mL银标准贮存溶液（3.20）于100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（3.8），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg金、50μg钯、50μg铂、100μg 碲、200μg铅、200μg铋、50μg银。
4仪器和设备
4.1天平：超微量天平，感量0.001mg。 4.2试金电炉：最高加热温度不低于1350℃。 4.3试金埚：材质为耐火黏土，容积为300mL左右。 4.4灰（骨灰灰皿或镁砂灰皿）：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30mm，深约17mm。 4.5瓷埚：容积为30mL。 4.6铸铁模。 4.7电感耦合等离子体原子发射光谱仪
一在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元
素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 一各元素推荐的分析谱线见表1。
表1分析谱线波长
Pt 214.424
元素波长nm 267,594 2
Pd 340.458
Te 214.282 220.353 223.061 328.06
Au
Pb
Bi
Ag YS/T745.2—2016
5试样
试样粒度应不大于0.098mm。试样应在105℃土5℃烘干2h，并置于干燥器中冷到室温备用。
6分析步骤
6.1试料
按表2称取试料，精确至0.0001g。
表2试料量
试料量/g 2. 00 1. 00
银含量/(kg/t) 20.00~100.00 >100.00~300.00
6.2 测定数量
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做氧化铅空白试验。 测定方法：称取200g氧化铅（3.2）、40g无水碳酸钠（3.1）、20g二氧化硅（3.3）、10g硼砂（3.4）、
3.0g淀粉（3.6)于试金埚中，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.5），以下按6.4.26.5.2进行。 6.4试金测定 6.4.1配料
熔剂按表3用量配料。
表3 配料表氧化铅
碳酸钠 20
硼砂 10
淀粉 3. 0
熔剂组分质量/g
二氧化硅 7. 5
80
将试料（6.1)及表3配料置于试金埚（4.3)中，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.5）。 6.4.2 熔融
将埚置于900℃的试金电炉（4.2）中，关闭炉门。在45min～60min内升温至1100℃，保温 5min后出炉。将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击二、三下，小心将熔融物倒人已预热过且涂有深层机油的铁模中。冷却后将铅扣与熔渣分离，将铅扣捶成立方体，称重（保持铅扣25g～40g）。收集熔渣保留铅扣。 6.4.3灰吹
将铅扣放人已在900℃试金炉中预热20min的灰皿中，关闭炉门1min～2min，待熔铅脱膜后，稍
3 YS/T745.2—2016
开炉门，同时控制炉温在880℃进行灰吹，当合粒出现光辉点，灰吹即告结束，把灰皿移至炉门口，放置 1min。取出冷却后，用镊子取出合粒置于瓷（4.5)中。 6.4.4二次试金
将熔渣及灰皿粉碎后（粒度<0.104mm），按以下方法配料，进行二次试金。 方法：将熔渣和灰血（全部）、30g无水碳酸钠（3.1）、20g氧化铅（3.2）、30g二氧化硅（3.3）、20g硼
砂（3.4）、4g淀粉（3.6)置于原试金埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚氯化钠（3.5），以下按6.4.2~ 6.4.3进行。
注：若熔渣量大可更换为大体积试金地埚。 6.4.5分金
加10mL乙酸（3.12)于瓷埚（4.5）中（含两颗合粒），加热微沸3min～5min，洗涤至合粒表面无附着物。用倾泻法倾出溶液，用温水冲洗合粒3次，洗涤液弃去，烤干瓷。冷却后，在天平（4.1）上称量，得合粒质量m1。将合粒压成薄片，置于瓷埚中，加人15mL~20mL热硝酸（3.11），于低温电热板上加热，保持近沸，使银溶解。待反应停止后继续加热5min～10min，取下稍冷，用倾泻法小心将溶液倒入100mL烧杯中，用热水冲洗增璃2次，洗涤液合并于烧杯中。往瓷璃中再加入15mL热硝酸（3.10），于低温电热板上加热近沸，并保持15min~20min，使银完全溶解。小心将溶液倒至上述 100mL烧杯中。用温水冲洗瓷埚及金粒3次，洗涤液合并于烧杯中。将瓷埚置于电热板上低温烤干，在约600℃马弗炉中进行退火约5min。取出冷却后，将金粒放在天平（4.1）上称量，得金粒质量m2。 6.5合粒与金粒补正测定 6.5.1分金溶液和金粒的处理
将盛有分金溶液的烧杯置于电热板上，低温加热至体积约5mL～10mL，取下，稍冷，加人10mL盐酸（3.8），盖上表面血，加热微沸，取下冷却至室温后，将溶液与沉淀转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。静置至溶液澄清。
将金粒置于25mL烧杯中，加人约5mL混合酸（3.13），低温加热至金粒全部溶解，待氮氧化物赶尽后，取下，冷却，溶液转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
6.5.2测定
在电感耦合等离子体发射光谱仪最佳工作条件下，以水调零，测定分金溶液（6.5.1）中残留的金、 钯、铂、碲、铅、铋各元素的发射强度，金粒溶解液（6.5.1)中微量铂、钯、银元素的发射强度。分别从工作曲线上查出各元素相应的质量浓度。分别按式(1)、式（2)、式（3)计算出分金液中杂质量、金量和金粒中杂质量。
m=(p+p+p+p+p)×V,×10-3
...(1) ..(2)
ms=P。×V,×10-3 mg=(p,+ps+p）×V,×10-3
......(3)
式中： m—分金液中杂质质量，单位为毫克(mg)； ms-分金液中金质量，单位为毫克(mg); m6——金粒中的杂质质量，单位为毫克(mg)；
P，——分金液中铅的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
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